三吡唑膦硼钾配体及其铬、钴、镍、铊配合物的合成研究

发布时间：2017-10-26 06:19

  本文关键词：三吡唑膦硼钾配体及其铬、钴、镍、铊配合物的合成研究

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【摘要】：膦杂吡唑配体是一种芳香族五元杂环化合物,它同时含有N和P两种配位能力不同的原子,这使其配位能力更强,能与大部分金属配位,形成多种配位模式的金属有机配合物,并被广泛应用于有机催化、药物合成和新型功能材料的合成等方面。本论文以1,2,4-二唑膦为基本原料,设计并合成出新的膦杂吡唑硼钾配体及其一系列的金属配合物,并对其结构及其性质进行研究。具体工作介绍如下:1.三吡唑膦硼钾配体的合成及表征以1H-1,2,4-二唑膦配体为原料,与硼氢化钾按照摩尔比为3:1反应,合成三吡唑膦硼钾这种三齿配体。产物通过核磁、熔点、红外、X-Ray单晶衍射等方法进行表征。2.三吡唑膦硼铬、钴、镍、铊化合物的合成及表征以新合成的三吡唑膦硼钾配体为原料,分别与二氯化铬、氯化钴、溴化镍按摩尔比为2:1反应,与氯化铊按摩尔比为1:1反应,合成三吡唑膦硼铬、钴、镍、铊金属配合物。产物通过核磁、熔点、红外、顺磁、X-Ray单晶衍射等方法进行表征。3.混配型钴配合物的合成及表征以双吡唑膦硼钾配体、1H-1,2,4-二唑膦的钾盐为原料,分别与五甲基环戊二烯基氯化钴按摩尔比1:1反应,合成两种钴的混配型夹心化合物。产物通过熔点、红外、顺磁、X-Ray单晶衍射等方法进行表征。
【关键词】：膦杂吡唑 三吡唑膦硼钾配体 铬、钴、镍、铊配合物
【学位授予单位】：山西师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O641.4
【目录】：

• 摘要3-4
• Abstract4-8
• 1 绪论8-14
• 1.1 膦杂吡唑配体及其配合物的合成研究8-9
• 1.2 吡唑硼酸盐及其配合物的合成研究9-12
• 1.3 立题12-14
• 2 三(1,2,4-二唑膦)硼钾配体的合成与表征14-22
• 2.1 引言14
• 2.2 三(1,2,4-二唑膦)硼钾配体的合成与表征14-19
• 2.2.1 1,2,4-二唑膦的合成14
• 2.2.2 三(1,2,4-二唑膦)硼钾配体的合成14-15
• 2.2.3 三(1,2,4-二唑膦)硼钾配体的表征15-19
• 2.3 结果与讨论19-22
• 3 三(1,2,4-二唑膦)硼铬、钴、镍、铊配合物的合成与表征22-38
• 3.1 引言22
• 3.2 三(1,2,4-二唑膦)硼铊配合物的合成与表征22-25
• 3.2.1 三(1,2,4-二唑膦)硼铊配合物的合成22
• 3.2.2 三(1,2,4-二唑膦)硼铊配合物的表征22-25
• 3.3 三(1,2,4-二唑膦)铬、钴、镍配合物的合成与表征25-35
• 3.3.1 三(1,2,4-二唑膦)铬、钴、镍配合物的合成25-26
• 3.3.2 三(1,2,4-二唑膦)铬、钴、镍配合物的表征26-35
• 3.4 结果与讨论35-38
• 4 混配型钴配合物的合成与表征38-52
• 4.1 引言38-39
• 4.2 五甲基环戊二烯氯化钴的合成39
• 4.2.1 五甲基环戊二烯锂盐的合成39
• 4.2.2 五甲基环戊二烯氯化钴的合成39
• 4.3 五甲基环戊二烯基-双吡唑膦硼钴配合物的合成与表征39-44
• 4.3.1 双(1,2,4-二唑膦)硼钾配体的合成39-40
• 4.3.2 C_(14)H_(21)BCoN_4P_2的合成40
• 4.3.3 C_(14)H_(21)BCoN_4P_2的表征40-44
• 4.4 五甲基环戊二烯基-膦杂吡唑钴配合物的合成与表征44-49
• 4.4.1 C_(24)H_(34)Co_2N_4P_2的合成44-45
• 4.4.2 C_(24)H_(34)Co_2N_4P_2的表征45-49
• 4.5 结果与讨论49-52
• 5 实验部分52-58
• 5.1 试剂及其纯化52
• 5.2 仪器及操作52
• 5.3 实验方法52-58
• 5.3.1 1,2,4-二唑膦的合成52-53
• 5.3.2 三(1,2,4-二唑膦)硼钾配体的合成53
• 5.3.3 C_6H_7BN_6P_3Tl的合成53-54
• 5.3.4 C_(20)H_30B_2CrN_(12)O_2P_6的合成54
• 5.3.5 C_(20)H_(30)B_2CoN_(12)O_2P_6的合成54-55
• 5.3.6 C_(20)H_(30)B_2N_(12)NiO_2P_6的合成55
• 5.3.7 双(1,2,4-二唑膦)硼钾配体的合成55
• 5.3.8 C_(14)H_(21)BCoN_4P_2的合成55-56
• 5.3.9 C_(24)H_(34)Co_2N_4P_2的合成56-58
• 总结58-60
• 致谢60-62
• 参考文献62-68
• 附录68-72
• 攻读学位期间发表的论文72

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本文编号：1097398