七种发用着色剂的检测与定量研究

发布时间：2017-10-26 22:10

  本文关键词：七种发用着色剂的检测与定量研究

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【摘要】：我国《化妆品卫生规范2007》中规定了碱性橙31、碱性红51、碱性黄87、碱性蓝26(CI44045)、酸性橙3(CI10385)、酸性紫43(CI60730)、碱性紫14(CI42510)这七种着色剂为发用限用着色剂,本课题主要研究并开发这七种发用着色剂的液相色谱检测定量方法以及染发剂样品的前处理方法。主要内容为：(1)建立了能够同时检测七种发用着色剂样品的高效液相色谱法,具体检测方法为：使用戴安Ultimate 3000高效液相色谱仪和Diamonsil 5μm C18(2) 100A(250*4.6 mm)色谱柱,在柱温为25℃,流速为1mL/min,进样量为10 μL的条件下,流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵水溶液(pH=4),以甲醇体积比起始比例为20%,20min内甲醇的体积比由20%升高到80%后再等度洗脱15min作为整个梯度洗脱程序,能够在35min内一次检测出本文所研究的七种发用着色剂。同时利用二级阵列管检测器确定了七种着色剂的检测波,碱性蓝26为610nm；碱性紫14为520nm；碱性红51、碱性橙31为480nm;酸性橙3为320nm；酸性紫43和碱性黄87为245nm；(2)研究并开发了染发剂样品的前处理方法,利用甲醇作为提取溶剂,超声时间为30min,能够得到较好的提取回收率。对液相方法也进行了系统的方法学验证实验,实验结果表明在线性范围内七种着色剂均有较好的线性响应,碱性蓝26的检出限为3.0μg/mL,定量限为10.0μg/mL,加标回收率在93.07%～99.06%范围内,相对标准偏差在0.92%-2.24%范围内；酸性橙3的检出限为2.5μg/mL,定量限为8μg/mL,加标回收率在94.0%～99.86%之间,相对标准偏差在1.33%-2.48%范围内；酸性紫43的检出限为3.0μg/mL,定量限为3.0μg/mL,加标回收率在93.01%-98.93%范围内,相对标准偏差在1.02%-2.27%范围内；碱性紫14的检出限为0.3μg/mL.定量限为1.0μg/mL,加标回收率在94.57%～99.15%范围内,相对标准偏差在0.56%-2.51%范围内：碱性橙31的检出限为4.0μg/mL,定量限为12.0μg/mL,加标回收率在93.64%-99.33%范围内,相对准偏差在0.77%-2.54%范围内;碱性红51的检出限为0.3μg/mL,定量限为1.0μg/mL,加标回收率在95.04%～99.00%范围内,相对标准偏差在0.97%-2.29%范围内：碱性黄87的检出限为13.0μg/mL,定量限为40.0μg/mL,加标回收率在96.07%～99.34%范围内,相对标准偏差在1.19%-2.28%范围内。
【关键词】：着色剂 液相色谱 定量检测研究
【学位授予单位】：上海应用技术学院
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ658.3;O657.72
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 第1章 课题研究背景9-21
• 1.1 化妆品安全重要性和着色剂概述9-11
• 1.2 七种发用着色剂简介11-15
• 1.2.1 碱性蓝26概述11-12
• 1.2.2 酸性橙3概述12
• 1.2.3 酸性紫43概述12-13
• 1.2.4 碱性紫14概述13-14
• 1.2.5 碱性橙31概述14
• 1.2.6 碱性红51概述14
• 1.2.7 碱性黄87概述14-15
• 1.3 国内外研究现状15
• 1.4 国内外检测方法的概述15-19
• 1.4.1 样品的前处理方法15-18
• 1.4.2 分析方法概述18-19
• 1.5 本课题的立项背景、研究目的及意义19-20
• 1.6 本课题的主要工作内容20-21
• 第2章 七种发用着色剂的检测方法研究21-30
• 2.1 实验部分21-25
• 2.1.1 实验仪器21
• 2.1.2 实验试剂21
• 2.1.3 标准溶液的配置21
• 2.1.4 色谱条件21-22
• 2.1.5 七种发用着色剂检测色谱图22-25
• 2.2 色谱条件的探索25-29
• 2.2.1 色谱柱的选择25-27
• 2.2.2 流速的选择27
• 2.2.3 流动相以及洗脱梯度的选择27
• 2.2.4 缓冲盐与PH值的选择27
• 2.2.5 柱温的选择27
• 2.2.6 检测波长的选择27-29
• 2.3 本章小结29-30
• 第3章 染发剂产品前处理方法开发及检测方法的方法学验证30-43
• 3.1 样品的前处理方法30-31
• 3.1.1 提取溶剂的选择30
• 3.1.2 超声时间的选择30-31
• 3.2 检测方法的方法学验证31-41
• 3.2.1 检出限和定量限31
• 3.2.2 线性及线性范围31-35
• 3.2.3 加标回收率的测定35-40
• 3.2.4 系统适用性实验40
• 3.2.5 精密度验证实验40-41
• 3.2.6 准确度验证实验41
• 3.3 市售样品抽样检测41-42
• 3.4 本章小结42-43
• 第4章 全文总结43-45
• 参考文献45-50
• 致谢50

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