三唑类Cu,Ni配合物的合成、结构及抑菌、缓释性能研究

发布时间：2017-11-02 13:28

  本文关键词：三唑类Cu,Ni配合物的合成、结构及抑菌、缓释性能研究

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【摘要】：氮杂环配体作为一个功能配体由于能和过渡金属形成多种配位模式引起了极大的关注。三唑类杀菌剂是一种内吸性,广谱性的杀菌剂,但是长时间的使用及单作用机制使菌种对其产生了抗药性。由于其分子中含有N杂原子,可以和金属配位而形成独特的结构,在光学、电学、生物活性及抗菌性能上有着潜在的应用。研究发现一些三唑类杀菌剂与过渡金属配合后能够增强杀菌性能,这为原有三唑类杀菌剂单一的杀菌作用机制注入了新的活力。基于此,本文合成了三唑酮,己唑醇的铜、镍金属配合物,对其结构进行确证,并进行了性能研究。主要内容有：(1)采用溶剂缓慢挥发法合成出[CuL~1_2Cl_2(EtOH)]、[CuL~1_4(NO_3)_2]·0.5H_2O、 [Ni_2L~1_8Cl~1_2]三种三唑酮金属配合物(Cu, Ni)和一种[CuL~2_4(DMF)_2]·2(NO_3)己唑醇铜金属配合物的晶体。同时对合成出的配合物进行了元素分析、熔点测定、红外表征基本分析检测。(2)对合成出的四种金属配合物的单晶采用X射线单晶衍射仪测定其晶体结构,使用SHELXTL程序对配合物晶体结构进行解析。之后通过分析晶体数据解析配合物的配位环境,结构特征,分子内结构和分子间作用以及晶体堆积等,以对其性能进行研究。(3)采用固体培皿生长速率法测定配合物、配体及金属盐对烟草赤星病菌、苹果轮纹病菌、番茄早疫病菌、苹果炭疽病菌、小麦赤霉病菌、葡萄黑豆病菌这几种菌种的生物活性,通过实验数据获得抑菌率,计算获得EC50值来评估配合物及配体之间的杀菌效果。(4)采用高效液相色谱分析方法测定不同时间段释放出的三唑类杀菌剂配体的含量,求算释放率。最后通过时间和释放率绘制缓释率曲线图,从而获得不同配合物的释放性能以及应用。
【关键词】：三唑类杀菌剂 金属配合物 晶体结构 生物活性 缓释性能
【学位授予单位】：西北大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O641.4
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 第一章 绪论10-19
• 1.1 三唑类杀菌剂的基本概述10-13
• 1.1.1 三唑类杀菌剂的发展及结构特点10-12
• 1.1.2 三唑类杀菌剂的杀菌机理12-13
• 1.2 三唑类杀菌剂金属配合物的研究背景与意义13-14
• 1.2.1 研究背景13-14
• 1.2.2 研究意义14
• 1.3 近年来三唑类杀菌剂与过渡金属形成的配合物研究成果14-15
• 1.4 三唑类杀菌剂金属配合物在各领域的应用研究15-16
• 1.4.1 在杀菌方面的应用研究15-16
• 1.4.2 在缓释性能方面的应用研究及展望16
• 1.5 对三唑类杀菌剂金属配合物的研究展望16-17
• 1.6 本文研究的主要内容17-19
• 第二章 三唑酮和己唑醇金属配合物的合成及基本表征19-23
• 2.1 实验仪器及药品试剂19-20
• 2.1.1 仪器与设备19
• 2.1.2 主要试剂与原料19-20
• 2.2 [CuL~1_2Cl_2(EtOH)]的合成及表征20
• 2.2.1 合成路线20
• 2.2.2 合成步骤及单晶培养20
• 2.3 [CuL~1_4(NO_3)_2]·0.5H_2O的合成制备及表征20-21
• 2.3.1 合成路线20-21
• 2.3.2 合成步骤及单晶制备21
• 2.4 [Ni_2L~1_8Cl_4]的合成及表征21-22
• 2.4.1 合成路线21
• 2.4.2 合成步骤及单晶制备21-22
• 2.5 [CuL~2_4(DMF)_2]·2(NO_3)的合成及表征22
• 2.5.1 合成路线22
• 2.5.2 合成步骤及单晶制备22
• 2.6 小结22-23
• 第三章 三唑类杀菌剂金属配合物的晶体结构表征23-37
• 3.1 [CuL~1_2Cl_2(EtOH)]的晶体结构测定与分析23-26
• 3.1.1 晶体数据测定结果23-24
• 3.1.2 晶体结构分析24-26
• 3.2 [CuL~1_4(NO_3)_2]·0.5H_2O的晶体结构测定与分析26-29
• 3.2.1 晶体结构测定结果26-27
• 3.2.2 晶体结构分析27-29
• 3.3 [Ni_2L~1_8Cl_4]的晶体结构测定与分析29-32
• 3.3.1 晶体结构测定结果29-30
• 3.3.2 晶体结构分析30-32
• 3.4 [CuL~2_4(DMF)_2]·2(NO_3)的晶体结构测定与分析32-36
• 3.4.1 晶体结构测定结果32-33
• 3.4.2 晶体结构分析33-36
• 3.5 小结36-37
• 第四章 三唑类金属配合物的抗真菌生物活性研究37-47
• 4.1 实验药品与仪器设备37-38
• 4.1.1 主要药品试剂37
• 4.1.2 仪器与设备37
• 4.1.3 其他实验器材37
• 4.1.4 供试真菌菌种简介及供试药物37-38
• 4.2 抑菌实验方法及原理38-39
• 4.2.1 实验方法38-39
• 4.2.2 实验原理39
• 4.3 制备实验39-40
• 4.3.1 PDA培养基的制备39
• 4.3.2 菌种制备39-40
• 4.3.3 药剂的制备40
• 4.4 抑菌实验及实验结果与讨论40-46
• 4.4.1 两种三唑酮铜配合物,配体和金属盐的生物活性测定实验过程40
• 4.4.2 三唑酮及其铜配合物的抑菌活性结果与讨论40-42
• 4.4.3 三唑酮镍和己唑醇铜配合物的生物活性测定实验过程42-43
• 4.4.4 三唑酮镍、己唑醇铜配合物与配体及金属盐的杀菌活性结果与讨论43-46
• 4.5 小结46-47
• 第五章 配合物的缓释性能研究47-57
• 5.1 实验试剂与仪器48
• 5.1.1 主要的实验试剂48
• 5.1.2 实验设备与仪器48
• 5.2 实验部分48-49
• 5.2.1 实验测定条件48-49
• 5.2.2 标准样品的制备及标曲测定49
• 5.2.3 试样的制备及测定49
• 5.3 实验结果与讨论49-56
• 5.3.1 四种三唑类杀菌剂标准曲线的测定结果49-51
• 5.3.2 四种类型的三唑类杀菌剂金属配合物的缓释性能测定结果及讨论51-56
• 5.4 小结56-57
• 结论57-58
• 参考文献58-66
• 附录66-68
• 攻读硕士期间取得的成果68-69
• 致谢69

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