荧光多孔硅的制备及其在金属离子和有机分子检测中的应用研究

发布时间：2017-11-03 15:31

  本文关键词：荧光多孔硅的制备及其在金属离子和有机分子检测中的应用研究

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【摘要】：多孔硅(Porous Silicon,PS),由于光致荧光效应显著,比表面积极大(500m2/cm3),微观结构种类丰富,具有较好的生物组织兼容特性,显示出独特的理化性质,广泛应用于太阳能电池研发、电子器件制造、环境监测、生物医药分析等,特别是对一些金属离子具有显著的荧光信号响应以及优良的生物组织兼容性等特点而备受研究者的关注。近年来PS已经成为硅材料研究领域的热点,推动了多领域的快速发展。然而,简便、绿色地制备发光稳定、具有特定功能的PS的方法还有待开发,为了能尽快达到该目标,我们设计了简便、低成本制备PS的新方法,并成功用于金属离子及有机分子的检测。所制备的多孔硅化学荧光传感器均具制备简便、灵敏度高、特异性好、成本低廉的优点,具体内容如下:1.化学腐蚀法制备荧光多孔硅对Ag+的检测采用简便的化学腐蚀法在45℃下制备了橘红色荧光多孔硅(PS),通过扫描电镜(SEM),红外光谱(FT-IR)和比表面积(BET)对PS的形貌结构进行了表征。研究发现,银离子(Ag+)能在PS上发生氧化沉积而猝灭荧光,基于该现象,建立了一种快速、灵敏检测Ag+的新方法。在优化实验条件下,Ag+浓度与PS的荧光强度,在4.5×10-8~6.6×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限(LOD)(根据3σ规则,σ=S0/S)为2.2×10-8 mol/L,线性相关系数R2为0.9914,该方法用于水样中Ag+的检测,结果满意。2.电化学阳极腐蚀法制备荧光多孔硅对苦味酸的检测本研究采用电化学阳极腐蚀法,以氢氟酸和无水乙醇的混合溶液(HF:C2H5OH=1:1)为电解液,石墨棒为阴极,硅片为阳极,用单槽法简便地制备出了发光性能优良的多孔硅。通过扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、X射线光电子能谱(XPS)、荧光光谱对所制备的PS进行表征,表明制备的PS孔隙均匀,在紫外灯下能发射橘红色荧光,并且具有良好的光学稳定性。研究发现,苦味酸能够氧化、破坏多孔硅的荧光基团,导致其荧光显著猝灭。基于该现象,我们建立了一种简单灵敏高效地检测苦味酸的分析方法。在优化条件下,苦味酸浓度在6.5×10-9mol/L~1.5×10-7mol/L范围内,与PS的荧光猝灭效率呈良好的线性关系,相关系数R2达到0.9921,检测限(LOD)(根据3σ规则,σ=S0/S)低至5.0×10-9mol/L。结果表明,PS作为检测苦味酸的传感器材料,具有检测限低,选择性好及线性范围宽的优良特性。对实际样品中苦味酸的检测结果满意,证明该方法在实际检测中具有较大的发展潜力。3.氨基功能化多孔硅化学传感器对Fe3+的检测研究本研究采用3-氨丙基三乙基硅烷(3-aminopropyltriethoxysilane,APTES)为偶联剂,甲苯为表面活性剂,在80℃水浴条件下加热搅拌,简单合成了氨基功能化多孔硅(PS-NH2),通过扫描电镜(SEM)、傅里叶红外分光光度计(FT-IR)及荧光光谱对所合成的材料进行表征,结果表明,PS-NH2在紫外灯下发出橘红色荧光,孔隙结构明显,氨基成功嫁接到了PS的表面。研究发现,Fe3+能与PS-NH2表面的氨基发生结合,使氨基中的孤对电子发生快速的光诱导电子转移,导致PS-NH2的荧光猝灭,从而建立一种快速、灵敏的检测Fe3+新方法。在优化条件下,Fe3+浓度在1.0×10-9mol/L~1.0×10-6mol/L范围内时,与PS-NH2的荧光强度呈现较好的线性拟合,检测限(LOD)(根据3σ规则,σ=S0/S)为7.0×10-10mol/L,线性相关系数R2为0.9938。
【学位授予单位】：四川师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.3;O613.72

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本文编号：1136804