超高效合相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定水果和茶叶中手性农药顺式-氟环唑对映体残留

发布时间：2017-11-04 19:14

  本文关键词：超高效合相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定水果和茶叶中手性农药顺式-氟环唑对映体残留

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【摘要】：利用超高效合相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPC~2-QTOF/MS),建立了顺式-氟环唑在苹果、葡萄和茶叶中的手性对映体拆分与残留分析方法。对合相色谱条件(流动相改性剂及比例、色谱柱温度、背压、辅助溶剂等)进行了优化。样品采用乙腈提取,Cleanert TPT或Pesti-Carb柱净化,Chromega Chrial CCA柱进行分离,以CO_2/异丙醇(95∶5,V/V)为流动相,流速2.0 m L/min,动态背压13.79 MPa,柱温30℃,离子化辅助溶剂为2 mmol/L甲酸铵的甲醇-水(1∶1,V/V),采用超高效合相色谱-四极杆飞行时间质谱分析测定,基质外标法定量。结果表明,本方法的线性范围为0.01 mg/L~1.00 mg/L,相关系数大于0.99;在0.005,0.025和0.25 mg/kg添加浓度水平下,苹果和葡萄中顺式-氟环唑手性对映体平均回收率(n=6)为67.9%~92.8%,相对标准偏差小于10%,方法定量限为0.005 mg/kg;在0.01,0.05和0.5 mg/kg添加浓度水平下,茶叶中顺式-氟环唑手性对映体平均回收率(n=6)为74.1%~84.0%,相对标准偏差小于8%,方法定量限为0.01 mg/kg。本方法准确、简便、可靠,可以满足残留分析的要求。
【作者单位】： 天津农学院园艺园林学院;中国农业科学院茶叶研究所农产品质量安全研究中心;
【基金】：国家自然科学青年基金(No.21107137) 国家茶叶产业技术体系(No.CARS-23) 浙江省自然科学基金(No.Y3100259) 中国农业科学院创新工程资助~~
【分类号】：O657.63;TS207.53
【正文快照】： 1引言喷施化学农药是控制植物病虫害最有效的手段之一,广泛用于农作物病虫害的预防和防治中,但是容易残留危害。目前常用农药中至少30%是具有手性结构的药物,大部分是以外消旋体的形式使用[1]。手性农药对映体之间化学性质极相似,但对人体毒性不同,在不同的有机或无机环境下会

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1 郝亚锋;;氟环唑含量液相色谱分析[J];河北化工;2012年08期

2 范玉;田迎迎;刘新刚;董丰收;徐军;郑永权;;超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速检测小麦和土壤中氟环唑的残留及消解[J];农业环境科学学报;2013年01期

3 ;[J];;年期

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本文编号：1140745