席夫碱型有机硅聚氨酯液晶色谱固定液的制备及应用

发布时间：2017-11-11 01:31

  本文关键词：席夫碱型有机硅聚氨酯液晶色谱固定液的制备及应用

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【摘要】：液晶是处于固体结晶和液体之间的中间相态的物质,不仅有液体的流动性,而且某些部分具有晶体的有序性。由于液晶这种特殊的结构形态,致使其在作为色谱固定相时,对于复杂样品的组分分离具有较大的潜力。本文以对羟基苯甲醛、3-氯-1-丙醇进行醚化反应合成对羟基丙氧基苯甲醛,对羟基丙氧基苯甲醛与对苯二胺为原料制备了一种新型席夫碱液晶基元—1,4-二(4-丙氧基醇苯亚胺基)苯,以1,4-二(4-丙氧基醇苯亚胺基)苯与对苯二异氰酸酯、1,3-双(氨丙烷基)四甲基二硅氧烷为原料反应制备了席夫碱有机硅聚氨酯液晶聚合物。通过傅里叶红外光谱(FTIR)对液晶基元及液晶聚合物的结构进行了表征、通过热分析(TG-DSC)考察了液晶基元及液晶聚合物的分解温度及相转变温度,通过偏光显微镜(POM)确定了液晶基元及液晶聚合物液晶态区间,通过X射线衍射(XRD)测定了液晶基元及液晶聚合物的晶体结构,通过X射线能谱(EDS)确定了液晶聚合物的元素组成及含量。结果表明:该液晶聚合物为近晶相液晶,液晶区间为103℃~150℃,热分解温度为300℃,其主要含有元素C、O、N、Si等元素,其含量分别为62.53%、8.34%、16.55%、12.58%。以席夫碱有机硅聚氨酯液晶聚合物为色谱固定液,制备成气相色谱填充柱,通过测试苯和环己烷2种组分的保留值,计算得出该色谱固定液的相对极性为79(级别为+4),属于强极性类别。对醚类混合物、烷烃类混合物、苯取代类混合物、二氯苯的同分异构体混合物以及苯类混合物等物质进行了分离测试,结果表明该色谱固定液对上述物质具有一定的分离效果,醚类混合物的分离度达到1.2以上,烷烃类混合物分离度达到1.3以上,苯取代类混合物的分离度达到1.5以上,二氯苯的同分异构体的分离度达到1.2以上,苯类混合物的分离度达到1.4以上。
【学位授予单位】：齐齐哈尔大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O633.14;O657.7

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本文编号：1169262