高铁酸钾的制备及其氧化5-羟甲基糠制备呋喃二甲酸的研究

发布时间：2017-11-18 04:25

  本文关键词：高铁酸钾的制备及其氧化5-羟甲基糠制备呋喃二甲酸的研究

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【摘要】：木质生物质主要由纤维素、半纤维素和木质素组成。其中,纤维素是由葡萄糖单元通过(1→4)糖苷键连接形成的大分子聚合物,通过催化脱水,可转化为生物质基平台化合物5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,HMF),进一步催化氧化制得2,5-呋喃二甲酸(2,5-furandicarboxylic acid,FDCA)。FDCA由于与传统的石油基聚酯单体对苯二甲酸的结构相似,可作为其替代物用于高聚物的生产中而备受关注。基于此,本文在石油资源日益枯竭的大环境下,提出以高铁酸钾为氧化剂对HMF进行氧化调控研究,得出生物质基聚酯单体FDCA最佳反应参数,从而为木质生物质基聚酯关键单体2,5-呋喃二甲酸的绿色、高效生产提供理论依据。论文首先通过改进的次氯酸盐氧化法成功制得高铁酸钾。在高铁酸钾的制备过程中加入纯化步骤,即得纯化的高铁酸钾;同时,在高铁酸钾的制备过程中,掺杂少量的高锰酸钾,即得铁锰复合氧化剂。采用亚铬酸盐氧化还原滴定法对高铁酸钾和纯化后高铁酸钾的纯度进行分析,得出高铁酸钾的纯度为15.26%,纯化后高铁酸钾的纯度为24.13%。通过对用碱量、氧化剂用量、反应时间和反应温度四个反应参数的调控得出以上三种氧化剂氧化HMF制备FDCA的最佳反应条件。其中,高铁酸钾为氧化剂时的最佳反应条件:用碱量为1.6 mol/L、氧化剂用量为2.0 mol/L、时间为15 min、温度为25℃,FDCA的得率为87.2%;纯化后高铁酸钾为氧化剂时的最佳反应条件:用碱量为1.4 mol/L、氧化剂用量为1.3 mol/L、时间为15 min、温度为35℃,FDCA的得率为86.6%;铁锰复合氧化剂为氧化剂时的最佳反应条件:用碱量为1.6 mol/L、氧化剂用量为1.8 mol/L、时间为15min、温度为25℃,FDCA的得率为91.0%。通过对氧化剂反应前后进行XPS和FTIR检测分析,证明高铁酸钾的还原产物为氢氧化铁,烘干后为氧化铁,为环境友好物质,不会带来二次污染;铁锰复合氧化剂的还原产物为氧化铁和少量的二氧化锰。并通过实验证明一定量氧化铁的存在有助于提高高铁酸钾的氧化效果。采用HPLC对高铁酸钾氧化HMF制备FDCA的反应过程进行监测,得出反应过程只生成一种中间产物,由此提出了高铁酸钾氧化HMF制备FDCA可能的反应机理。本文提出的FDCA制备方法对设备要求低,氧化剂制备简单、廉价,反应条件温和,反应时间短,无二次污染,对FDCA的工业化生产具有重要指导意义。
【学位授予单位】：浙江理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O626.11

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本文编号：1198552