干凝胶整体材料的制备

发布时间：2017-11-22 00:30

  本文关键词：干凝胶整体材料的制备

  更多相关文章： 干凝胶法 大内径 整体材料 硅酸钾 制备条件

【摘要】：整体材料作为新型色谱材料的重要组成部分,已经广泛应用于微柱液相色谱、毛细管电色谱、制备液相色谱等多个研究领域。相对于传统色谱材料,整体材料不仅具有独特的双孔结构,还具有易于修饰、分离性能好、制备工艺相对简单、化学性质稳定、功能多样、通透性较好等优点。无机整体材料(硅胶整体材料)、有机整体材料、有机-无机杂化整体材料是整体材料的三大类型。每种类型的整体材料都有其比较成熟的制备方法。其中无机整体材料,即硅胶整体材料最常采用的制备方法是溶胶-凝胶法(sol-gel)和干凝胶法。相对来说,溶胶-凝胶法(sol-g el)的反应条件不易控制,得到的整体材料往往出现柱床断裂、脱壁、坍塌等结构缺陷。而干凝胶法的操作过程相对简单,反应条件易于控制,且柱床收缩为壁向,贴壁效果相对较好。本论文主要以硅酸钾(K2O·n SiO2)为硅源,甲酰胺为催化剂(ω=1 0%),采用干凝胶法,在三种不同材质的管柱内原位聚合制备硅胶整体材料。各部分实验中考察了不同的反应条件对硅胶整体材料制备的影响。工作主要包括以下三个方面:1.以硅酸钾(K2O·n SiO2)为硅源,甲酰胺为催化剂(ω=10%),采用干凝胶法,在聚丙烯(PP)离心管(i.d.=2.8 cm)中制备硅胶整体材料。实验过程中重点考察了硅酸钾的来源、反应温度、加热方式、硅酸钾模数n对硅胶整体材料的影响。观察整体材料是否出现明显的收缩、断裂现象,对成型较好的整体材料,通过氮吸附法得到其BET比表面积及等温吸附曲线,材料的微观结构通过扫描电镜进行观察。2.采用干凝胶法,以硅酸钾(K2O·n SiO2)为硅源,甲酰胺为催化剂(ω=10%),在石英毛细管中制备毛细管硅胶整体柱。实验过程中主要考察了毛细管内壁的预处理方法、反应温度、内径大小、硅酸钾模数n对硅胶整体柱的影响,并通过光学显微镜观察毛细管硅胶整体柱是否出现脱壁、柱床坍塌等结构缺陷。3.在玻璃管(i.d.=1.0 cm)中,以硅酸钾(K2O·n SiO2)为硅源,甲酰胺为催化剂(ω=10%),采用干凝胶法制备硅胶整体柱。该部分实验考察了玻璃表面处理方法、反应温度、加热方式、硅酸钾模数n对硅胶整体柱的影响。主要通过观察法和色素层析法对硅胶整体柱的结构性能进行表征。
【学位授予单位】：湖南师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.7

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本文编号：1212869