HPLC法测定恩格列净片的有关物质

发布时间：2017-11-26 07:29

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【摘要】：目的:建立恩格列净片有关物质测定的HPLC法。方法:采用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(ZORBAX Rx-C8,250 mm×4.6 mm,5μm),以p H 3.5的磷酸水溶液为流动相A,甲醇-乙腈(1∶1)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长224 nm,柱温为25℃,进样量20μL,对有关物质进行定性、定量分析。结果:在选定的色谱条件下,恩格列净与相邻杂质及各杂质之间的分离度均大于1.5;杂质IMPD(恩格列净还原产物)、杂质IMPC(恩格列净开环产物)、杂质EMGA(恩格列净中间体)、杂质IMPF(恩格列净缩合产物)、杂质IMPG(恩格列净脱葡萄糖醇产物)的定量限分别为28.30、53.07、73.60、65.00和395.57 ng,且在各自的线性范围内线性关系良好(r0.999,n=5),平均回收率(n=9)分别为100.7%、102.9%、97.4%、102.1%和102.9%。对3批恩格列净片进行有关物质测定,结果总杂质量在0.05%～0.06%范围内。结论:经方法学验证,本法简便、灵敏,专属性好,可用于恩格列净片有关物质的测定。
【作者单位】： 重庆医科大学药学院药剂学教研室;福安药业集团重庆礼邦药物开发有限公司;重庆医药工业研究院有限责任公司;
【基金】：重庆医药工业研究院有限责任公司对本实验的支持
【分类号】：R927.1;O657.72
【正文快照】： 恩格列净(empagliflozin)化学名为(1S)-1,5-脱水-1-C-[4-氯-3-[[4-[[(3S)-四氢-3-呋喃基]氧基]苯基]甲基]苯基]-D-葡萄糖醇,由德国勃林格殷格翰制药公司和美国礼来公司合作研发,是一种新型降糖药,主要通过抑制表达于肾脏的SGLT-2,减少肾脏的葡萄糖重吸收,增加尿液中葡萄糖的排

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本文编号：1229049