高取代度高粘度羧甲基淀粉的制备及性质研究

发布时间：2017-12-06 13:12

  本文关键词：高取代度高粘度羧甲基淀粉的制备及性质研究

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【摘要】：以玉米淀粉为原料,分别制备了中、高取代度的羧甲基淀粉,并分别进行了环氧氯丙烷交联和戊二酸酐酯化复合改性,以提高其粘度,研究结果表明这两种复合改性方法都可以有效提高淀粉粘度。具体研究内容和结果如下:中取代度的羧甲基淀粉制备工艺研究。采用NaOH溶液,通过单因素实验研究了淀粉乳浓度、一氯乙酸量、NaOH量、NaOH溶液质量分数、醚化温度、醚化时间对取代度的影响。结果表明较优工艺条件为:淀粉乳浓度为30%,一氯乙酸用量为70%,碱酸摩尔比(n碱:n酸)为2,NaOH溶液质量分数为55%,醚化温度为50℃,醚化时间为5h,在此条件下制备羧甲基淀粉取代度可达到0.7471。取代度为0.1028~0.7471的羧甲基淀粉糊粘度先升高后降低,并且在取代度为0.2466时粘度最大,为3210 mPa.s。高取代度的羧甲基淀粉制备工艺研究。采用两次加固体NaOH法,研究了酸碱加入顺序、溶剂种类、溶剂质量分数、淀粉乳浓度、氯乙酸用量、NaOH用量、碱化温度、碱化时间、碱化阶段NaOH用量、醚化温度、醚化时间、醚化阶段用Na2CO3代替部分NaOH反应对取代度的影响,此外比较了不同种类淀粉、醚化剂的种类以及NaOH状态对取代度的影响。根据单因素实验结果,选取淀粉乳浓度、一氯乙酸用量、氢氧化钠用量、醚化温度为考察因素,设计了正交实验,结果表明,最佳工艺是淀粉乳浓度为25%,一氯乙酸用量为115%,氢氧化钠用量为2.25(n碱:n酸),醚化温度为40℃,在此条件下制备羧甲基淀粉取代度可达到1.2104。对高取代度羧甲基淀粉理化性质进行了研究。羧甲基淀粉的红外光谱图出现了羧酸盐-COO-的吸收峰;羧甲基淀粉扫描电镜图表明,淀粉颗粒发生了一定程度的膨胀,有明显的裂纹,表面变得非常粗糙,颗粒中心出现大的爆裂孔;X射线衍射图谱表明淀粉结晶结构被破坏,结晶度降低。当取代度为0.6575~1.2043时,羧甲基淀粉糊粘度一直降低,透明度和冻融稳定性远远优于原玉米淀粉,而且取代度越高,透光率和冻融稳定性越好,取代度为1.2043的羧甲基淀粉糊的透明度为原淀粉的38倍,在6次反复的冻融过程中几乎无水分析出,但粘度只有970 mPa.s。对羧甲基淀粉进行了环氧氯丙烷交联复合改性。取代度为0.3727~1.1753的羧甲基淀粉,经过环氧氯丙烷的交联作用后,羧甲基交联淀粉粘度是单一的羧甲基淀粉的4.28~6.96倍,其中,当羧甲基取代度为0.3727时,交联作用提高粘度最明显,从原来的2300 mPa.s提高到16000 mPa.s,为原来羧甲基淀粉糊粘度的6.96倍,说明交联作用可以大大提高羧甲基淀粉的粘度。对羧甲基淀粉进行了戊二酸酐酯化复合改性。红外图谱表明,取代度为0.1174的羧甲基淀粉经过8%戊二酸酐酯化后,在1564.50 cm-1处出现一个新的小峰,证明戊二酸酐通过酯化反应成功接到淀粉分子中。取代度为0.1174~0.5281的羧甲基淀粉,经过戊二酸酐的酯化作用后,羧甲基戊二酸酐复合变性淀粉粘度比单一的羧甲基淀粉有提高,特别是当羧甲基取代度为0.3262时,淀粉糊粘度从原来的2200 mPa.s提高到7520 mPa.s,为原来羧甲基淀粉糊粘度的3.42倍。比较羧甲基淀粉与羧甲基戊二酸酯化复合变性淀粉的透明度,发现羧甲基取代度较低时,戊二酸酐酯化基团的成功接入对淀粉糊的透明度影响明显。
【学位授予单位】：华南理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O636.12

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本文编号：1258702