超高效液相色谱串联质谱法在中药材中农药多残留检测的应用

发布时间：2017-12-24 11:09

  本文关键词：超高效液相色谱串联质谱法在中药材中农药多残留检测的应用　出处：《长春师范大学》2016年硕士论文　论文类型：学位论文

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【摘要】：中药材因具有极高的药用价值而被广泛应用,但随着在种植过程中农药的滥用情况加重,使其受到了不同程度的污染。目前在进行中药材中的农药残留检测时,多采用气相色谱法(GC)或气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),但此两种方法对检测农药的性质和种类有一定的要求。近年来,随着新型农药的推广和使用,液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)的优势越来越凸现出来。而超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)则是对传统液相色谱-串联质谱技术的改进,是为最严苛的液质定量应用而设计的,可以提供更高的分析效率和灵敏度。因此,本文以超高效液相色谱-串联质谱技术作为检测手段,选用不同质地的中成药(鹿胎膏、生脉饮)和中药材(白花蛇舌草、玫瑰花、麦冬、党参)为样品基质,对中药中的多种农药残留进行分析研究。本文建立了QuEChERS-UPLC-MS/MS法分析测定白花蛇舌草及鹿胎膏中5种新烟碱类杀虫剂残留。利用UPLC-MS/MS对5种化合物进行定量和定性分析,并对提取、净化、UPLC分离条件及质谱条件进行了优化。5种农药的检出限在0.04~0.81μg/kg之间,定量限在0.13~2.68μg/kg之间,回收率在80.2%~105.4%之间,RSDR在1.7%~10.6%之间。结果表明,此方法可准确用于中药材中新烟碱类杀虫剂残留的分析检测。利用建立的QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定玫瑰花样品中多种类农药残留。以0.1%的乙酸乙腈提取待测化合物,经氯化钠和无水硫酸镁盐析后,提取液用装有N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁填料的净化管净化,利用UPLC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下进行确证和测定,外标法定量。待测农药在1~100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9930。在1μg/kg、5μg/kg、10μg/kg不同浓度的添加水平下回收率范围为77.8%~110.9%,检出限为0.023~0.26μg/kg,定量限为0.078~0.87μg/kg,满足多种类农药残留的分析要求。采用建立的超声辅助萃取-QuEChERS-DLLME-UPLC-MS/MS方法分析测定生脉饮及原料药(党参和麦冬)中19种常用农药残留。利用UPLC-MS/MS在MRM模式下对待测农药进行检测,每个农药的相关系数均高于0.9935。19种农药在不同浓度的加标样品中的回收率为80.9%~107.5%,RSDR小于17.7%。19种农药的LOD及LOQ分别为0.0022~0.24μg/kg和0.0075~0.81μg/kg。通过比较DLLME与QuEChERS方法处理样品后的回收率、LOD及LOQ,表明所建立的方法更简单、快捷、灵敏度高,在中药材的多种类农药残留检测中更具有可行性。
【学位授予单位】：长春师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：R284.1;O657.63

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本文编号：1328111