磺胺类兽药磁性分子印迹聚合物的制备、表征及应用
本文关键词：磺胺类兽药磁性分子印迹聚合物的制备、表征及应用 出处：《齐鲁工业大学》2016年硕士论文 论文类型：学位论文
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【摘要】：本研究主要包括两个方面:(1)制备亲水性磁性磺胺分子印迹聚合物,并对其进行表征,将其应用于实际样品的检测中。(2)制备非亲水性磁性磺胺分子印迹聚合物,并将其应用于检测猪肉中的磺胺类兽药残留。首先通过采用表面分子印迹技术,以磺胺二甲基嘧啶(SMZ)为模板,甲基丙烯酸(MAA)和甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)为混合功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)和3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基丙烯酸酯(γ-MAPS)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,硅烷化四氧化三铁材料为支持体,合成对10种磺胺类药物具有特异性吸附能力的亲水性磁性分子印迹聚合物。优化了聚合物的合成条件、吸附洗脱条件,并对合成的材料用透射电镜扫描,红外光谱扫描(FTIR)及热重分析(TG/DSC)进行了表征。采用动态吸附,平衡吸附对材料的吸附性能进行了表征。吸附动力学实验表明吸附5 min后,吸附容量基本达到最大吸附容量的88.2%,25 min即可达到吸附平衡;平衡结合实验结果表明印迹聚合物对磺胺二甲基嘧啶的吸附量大约是非印迹聚合物吸附量的15倍,说明相较于非印迹聚合物,印迹聚合物对模板分子的吸附性更好。将合成的磁性材料用于鸡肉、牛奶、羊奶等样品的前处理中,并采用高效液相色谱进行检测。结果表明,以合成的磺胺类兽药磁性分子印迹聚合物作为基质分散固相萃取材料所建立的样品前处理方法,鸡肉、牛奶、羊奶的添标回收率分别在65.47%~120.93%、50.27%~103%、50.20%~99.52%之间。其次,以硅烷化四氧化三铁为磁性载体,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,磺胺二甲基嘧啶为模板,合成了可在非水相样品中对磺胺类兽药进行吸附的磺胺磁性分子印迹聚合物材料。优化了聚合物的合成条件、吸附洗脱条件。从吸附动力学实验看出,吸附10 min后,吸附容量基本达到最大吸附容量的83%,15 min后即可达到吸附平衡。从平衡结合实验可以看出,印迹聚合物对磺胺二甲基嘧啶的吸附量大约是非印迹聚合物吸附量的3倍,说明相较于非印迹聚合物,印迹聚合物对模板分子的吸附性更好。将非亲水性材料与亲水性材料相比较,结果表明非亲水性材料的吸附特异性较强,但吸附能力较小。将合成的磁性材料用于对猪肉样品的检测,结果表明,猪肉的加标回收率在58.92%-98.20%之间。综上所述,本论文采用两种方法制备的磁性磺胺分子印迹聚合物,都可对选择的10种在不同的样品体系中磺胺实现高效富集,并可应用于实际样品磺胺残留检测的前处理中。同时通过对采用两种方法合成的磁性分子印迹聚合物的性能对比,明确了二者之间的差异。
【学位授予单位】：齐鲁工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O631.3;S859.84
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，本文编号：1327094
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