壳聚糖-g-脂肪酸聚合物的制备及其相变特性研究

发布时间：2017-12-31 17:27

  本文关键词：壳聚糖-g-脂肪酸聚合物的制备及其相变特性研究　出处：《大连工业大学》2016年硕士论文　论文类型：学位论文

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【摘要】：采用壳聚糖为大分子骨架,以纳米TiO_2作为相变促进剂,以油酸、月桂酸为接枝反应单体,通过壳聚糖的N-酰基化反应,制备具有固-固相变功能的梳状聚合物,对反应溶剂体系、接枝反应温度、清洗温度、超声波清洗时间等进行探讨,优选最佳制备工艺。对接枝产物进行了增重率测试、红外(FTIR)、X射线衍射(XRD)、透射偏光热台显微镜、扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描量热(DSC)表征和热重分析(TG)。并对壳聚糖-g-脂肪酸聚合物进行溶解性研究。结果表明,采用无溶剂体系-常压-真空反应工艺路线对预处理壳聚糖进行接枝,在反应温度为95℃的条件下,壳聚糖-g-油酸聚合物的接枝增重率可达355.4%,壳聚糖-g-月桂酸聚合物的接枝增重率可达357.0%。加入相变促进剂(纳米TiO_2)后,所制备的聚合物增重率平均为318.5%;壳聚糖-g-油酸聚合物红外谱图在1540cm~(-1)处出现吸收峰,壳聚糖-g-月桂酸聚合物则分别在1640cm~(-1)和1540cm~(-1)处出现吸收峰,说明脂肪酸分子通过酰胺键接枝到壳聚糖大分子上;未接枝壳聚糖XRD曲线仅有弥散峰,含纳米TiO_2的月桂酸接枝聚合物XRD曲线在2θ为6.5°和9.7°处出现尖锐衍射峰,说明引入TiO_2有利于提高聚合物的局部结晶性;含纳米TiO_2的壳聚糖-g-月桂酸聚合物吸热区间为44.0~54.4℃,吸热峰值温度Tm为46.9℃,热焓值ΔH1为74.0J/g,放热区间40.3~29.5℃,放热峰值温度Tc为38.1℃,热焓值ΔH2为61.4J/g,具有良好的蓄热性能,相近吸热区间和吸热峰值温度下,加TiO_2所制备聚合物的相变热焓值是未加TiO_2所制备聚合物的7.6倍,加入TiO_2在降温过程中有明显促进侧链快速结晶的作用,改善了聚合物降温过程中的过冷现象;加TiO_2所制备聚合物热失重拐点温度为256.1℃,壳聚糖-g-脂肪酸聚合物的热失重拐点温度主要取决于侧链结构;透反射偏光热台显微镜观测到在30~250℃升温过程中,壳聚糖无明显变化,壳聚糖-g-脂肪酸聚合物则出现不同程度的熔融相变现象;SEM结果显示壳聚糖接枝聚合物疏松多孔隙,孔隙尺寸1~3μm;本课题制备的壳聚糖-g-脂肪酸聚合物不溶于3%乙酸水溶液、无水乙醇、二甲基亚砜,但在60℃以上的乙醇溶液中,质量有一定程度的损失。本课题为接枝共聚法制备相变温度接近人体舒适温度的固-固相变材料的研究提供参考。
[Abstract]:Chitosan was used as macromolecular skeleton, nanometer TiO_2 as phase change accelerator, oleic acid and lauric acid as graft monomer, and the N-acylation reaction of chitosan was carried out. A comb-like polymer with solid-solid phase transformation function was prepared. The reaction solvent system, graft reaction temperature, cleaning temperature and ultrasonic cleaning time were discussed. The optimum preparation technology was selected. The grafted products were tested for weight gain, FTIR FTIR and X ray diffraction (XRD), transmission polarizing microscope (TEM) and scanning electron microscope (SEM). Differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetric analysis (TGA) were used to study the solubility of chitosan-g- fatty acid polymer. The pretreated chitosan was grafted by solvent free system, atmospheric pressure and vacuum reaction process, and the reaction temperature was 95 鈩，

本文编号：1360744