聚苯乙烯的制备及其性能研究

发布时间：2018-02-08 14:58

本文关键词： 纸喷雾电离源质谱聚苯乙烯吸附-解吸性能药物化合物　出处：《西安石油大学》2017年硕士论文　论文类型：学位论文

【摘要】：聚苯乙烯由于具有粒径均一、形貌可控等特点,已被广泛用作色谱填料、蛋白吸附材料、污水处理吸附剂等。但是关于聚苯乙烯对有机化合物吸附和解吸定量关系方面的研究仍较少,从而极大地限制了人们对聚苯乙烯表面分子吸附作用力的深入认识。基于如上问题,本论文采用分散聚合法通过改变实验参数制备出系列聚苯乙烯微球,利用真空抽滤涂覆的方法将其涂覆在商品滤纸表面,借助纸喷雾电离源-质谱分析方法系统考察了多种药物化合物在聚苯乙烯表面的吸附和解吸性能,同时将聚苯乙烯涂覆纸基质成功应用于复杂生物基质中药物化合物的高灵敏度分析,具体研究内容包括如下四方面:(1)聚苯乙烯微球的制备:以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,无水乙醇/水作为分散介质,苯乙烯(St)为单体,采用分散聚合的方法制备出粒径均一、形貌可控、单分散性的聚苯乙烯微球,所得产物的粒径介于1-15μm之间,重均分子量介于5,723-91,511之间。(2)聚苯乙烯吸附-解吸性能的研究:采用真空抽滤涂覆的方法将如上制备出的聚苯乙烯微球涂覆在商品滤纸表面,借助纸喷雾电离源-质谱分析法系统考察了多种药物化合物在聚苯乙烯微球表面的吸附和解吸性能。结果发现,随着聚苯乙烯制备条件的改变,所制备出的产物的吸附和解吸性能随之发生变化;有趣的是本研究发现当聚苯乙烯对药物的吸附性能越强,在溶液中药物化合物在其表面越容易解吸,该结果与传统的吸附越强,解吸越难的观点恰好相反;而且商品聚苯乙烯微球也会产生如上结果。相比于聚苯乙烯,金属氧化物、金属有机骨架结构材料并没有观察到如上现象。(3)聚苯乙烯吸附-解吸机理的探究:通过傅里叶红外光谱法对聚苯乙烯表面结构的研究,发现聚苯乙烯的吸附性能和药物化合物与聚苯乙烯之间的氢键作用力有密切关系,吸附越强部分红外吸收峰越弱。通过亚甲基蓝在涂覆纸上的颜色变化分析聚苯乙烯涂覆纸的解吸机理,发现加入溶剂和电压之前和之后聚苯乙烯纸基质正反面的颜色发生了变化,这可能是因为亚甲基蓝被溶剂从聚苯乙烯表面萃取出来,随溶液迁移到三角形纸基质的尖端进而发生喷雾行为。通过对不同聚苯乙烯表面能的系统研究,发现当制备出聚苯乙烯材料对分析物具有较强吸附作用时,该材料具有较大的表面能;由于吸附/解吸过程所使用的溶剂甲醇或乙腈的表面能均小于聚苯乙烯的表面能,为此当分析物从聚苯乙烯表面迁移到使用的溶剂中后,很难再被吸附于聚苯乙烯材料的表面。如上结果表明,聚苯乙烯的表面能越大,溶剂对其的润湿度越低,在溶剂解吸过程越多的分析物被萃取到溶剂里,从而使质谱的分析灵敏度得以提升。(4)聚苯乙烯涂覆纸基质用于复杂生物样品中药物化合物的分析:将聚苯乙烯涂覆后的修饰纸基质作为喷雾电离源-质谱分析的基质和载体,成功应用于小牛全血、人血清和人工尿样中药物化合物的定量分析,发现质谱的分析灵敏度得到很大提高,所分析药物化合物的最低定量限介于0.004-0.084 ng m L-1之间,是未经修饰空白滤纸的10-546倍,同时涂覆纸基质在纸喷雾-质谱分析过程中具有较好的重复性,其相对误差介于0.8%-4.0%之间。
[Abstract]:The adsorption and desorption properties of polystyrene microspheres were studied by means of dispersion polymerization . ( 3 ) Study on the mechanism of polystyrene adsorption - desorption : The adsorption performance of polystyrene and the bonding force between the drug compound and the polystyrene have been studied by FTIR spectroscopy . It is found that the higher the surface energy of polystyrene , the more the surface energy of polystyrene coated paper can be adsorbed on the surface of the polystyrene material .

【学位授予单位】：西安石油大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：O632.13;O647.3

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