超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱测定聚丙烯酰胺中丙烯酰胺单体的残留

发布时间：2018-02-13 22:36

  本文关键词： 超高效液相色谱 四极杆静电场轨道阱高分辨质谱 丙烯酰胺 聚丙烯酰胺　出处：《色谱》2017年12期 　论文类型：期刊论文

【摘要】：通过Hypercarb色谱柱分离,建立了四极杆静电场轨道阱高分辨质谱平行反应监测(PRM)模式检测聚丙烯酰胺(PAM)中单体残留量的方法。PAM经水稀释,高速搅拌溶解均匀,过0.22μm水相滤膜后,直接用高分辨质谱Q Exactive采集数据。以Hypercarb色谱柱为分析柱,水和甲醇为流动相,柱温为20℃,采用PRM模式,提取目标化合物及其二级子离子的精确质量数,并对二级特征碎片进行同位素匹配,推测碎裂规律,以强化定性效果。结果表明:在2~50μg/L范围内线性关系良好(相关系数为0.999 8),方法检出限(LOD)可达到1.5μg/kg,满足食品级PAM的检测要求。通过加标验证,回收率为101.3%~107.1%,相对标准偏差为3.1%~4.1%。实际样品验证结果表明,PAM中丙烯酰胺(AM)单体的残留质量分数范围为0~0.43%,存在一定的安全风险。该方法简单、准确、高效,可作为快检和确证检测技术广泛使用。
[Abstract]:By means of Hypercarb column separation, a four-pole electrostatic field trap high resolution mass spectrometry (HRMS) method for the detection of monomer residues in polyacrylamide (PAM) was established. The method was diluted by water, dissolved uniformly at high speed, and was filtered over 0.22 渭 m in aqueous phase. The data were collected directly by high resolution mass spectrometry Q Exactive. Using Hypercarb column as analytical column, water and methanol as mobile phase and column temperature of 20 鈩，

本文编号：1509260