ND和OVS复合物整体柱的制备及色谱性能研究

发布时间：2018-03-02 04:09

  本文关键词： 高效液相色谱整体柱 复合物 纳米金刚石 八乙烯基倍半硅氧烷 小分子化合物分离　出处：《河北大学》2016年硕士论文　论文类型：学位论文

【摘要】：作为整体柱家族中的一员,复合物整体柱由其复合材料的特殊性质,在近年来得到较快发展。本文中共制备了两种复合物整体柱:首先,在经过混酸氧化、酰氯化和酯化反应后,实现了纳米金刚石(ND)表面丙烯醇的功能化(ND-A)。以ND-A为功能单体,乙二醇二丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,正十二醇为致孔剂,由过氧化苯甲酰(BPO)/N,N-二甲基乙酰胺(DMA)在35℃下引发,成功制备了纳米金刚石复合物整体柱。通过扫描电镜(SEM),氮气吸附解吸附法(BET),红外光谱法(FTIR),压汞法(MIP),X射线衍射法(XRD)和热重法(TGA)等方法对所得纳米金刚石复合物整体柱进行表征,结果表明:纳米金刚石的加入提升了复合材料的比表面积以及材料微观结构对温度的耐受性。通过溶胀实验发现,该种整体柱在乙腈/水中的最大溶胀达到了5%。根据现有理论模型,计算并分析了样品分离过程中,各因素在不同流速下对峰展宽的影响。最后,将该纳米金刚石复合物整体柱作为高效液相色谱(HPLC)固定相用于小分子化合物的色谱分离。其次,基于OVS复合物整体柱的制备条件如下:以OVS为单体,二甲苯为助溶剂,正十二醇为致孔剂,EDMA为交联剂,由BPO/DMA在35℃进行引发。通过采用包括SEM、BET、FTIR及溶胀实验等进行表征和测试后,发现OVS的加入不仅提升了复合材料的比表面积,还改善了材料的骨架形态,限制了材料的溶胀性。最后该OVS复合物整体柱被成功用于小分子化合物的色谱分离。
[Abstract]:As a member of the family of monolithic columns, the special properties of composite materials of composite monolithic columns have developed rapidly in recent years. In this paper, two kinds of composite monolithic columns were prepared: firstly, the composite monolithic columns were oxidized by mixed acid. After acyl chlorination and esterification, the functionalization of allenol on the surface of nanocrystalline diamond (ND) was achieved. ND-A was used as functional monomer, ethylene glycol diacrylate as crosslinking agent, and 12 alcohol as pore-forming agent. It was initiated by benzoyl peroxide (BPO / N) -dimethyl acetamide (DMA) at 35 鈩，

本文编号：1554935