分散液相和磁固相萃取法在食品分析中的应用

发布时间：2018-04-01 11:01

本文选题：液液微萃取　切入点：磁固相萃取　出处：《山西师范大学》2016年硕士论文

【摘要】：食品是人类赖以生存和发展的物质基础,食品安全关系天下老百姓的生命,一些不法分子为了谋取个人私利,在食品中会大量的添加一些对人体有害的化学物质,对人体健康造成了极大的危害,因此分析和检测食品中有害成分是必要的。在分析化学中,超过百分之八十的时间是花费在样品收集和样品处理上,因此样品的前处理是分析化学中的关键步骤,现在在分析化学中,常用的样品分离和富集的方法有:分散液液微萃取和固相萃取法,近几年,为了在分析化学中达到实验耗时少,操作简单,实验费用低,绿色环保的目的,分析化学家在萃取实验中做了大量的工作,付出了艰辛的努力。本文以分散液液微萃取法和磁固相萃取为研究背景,以离子液体和磁性材料为萃取剂,以荧光分光光度计,紫外—可见分光光度计和高效液相色谱法为手段,对食品中的色素和三嗪类除草剂进行测定,以期实现对食品中有害物质的高灵敏度的测定。本论文的研究内容如下:1.对分散液液微萃取和磁固相萃取方法的原理进行了介绍,比较了分散液液微萃取几种萃取方法的优缺点,评述了磁性材料的结构,合成方法,表征及磁改性磁性材料的研究及磁性材料的应用。2.采用荧光检测,原位离子液体—液液微萃取(ISILF LLME),建立了一种测定糖类和番茄酱中赤藓红的分析方法。实验结果表明,六氟磷酸钾(做为一个离子对试剂)和溴化1-辛基-3-甲基咪唑(作为亲水性离子液体)相互作用形成了一种疏水性的离子液体六氟磷酸1-甲基-3-辛基咪唑。对影响萃取率的主要因素诸如:离子液体的选择,六氟磷酸钾的用量,溶液pH,吸附时间及离心时间等进行了优化。在优化的条件下,赤藓红含量与荧光强度呈良好的线性关系,其相关系数为0.9996,线性范围为0.2~80 ng mL~(-1),检出限为0.055 ng mL~(-1),样品的加标回收率为91.2~102.3%。实验结果表明,这个方法可以成功的用于检测糖果和番茄酱中的微量的赤藓红。3.采用紫外-可见分光光度计,以还原型石墨烯/四氧化三铁(RGO-M)磁性材料,作为磁固相萃取食品样品中的合成色素的吸附剂,建立了一种测定饮料、酒、糖果和果冻中的亮蓝和苋菜红的分析方法。在优化条件下,亮蓝和苋菜红的含量与吸光度值呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9994和0.9998,线性范围分别为0.6~60 ng mL~(-1)和3~250 ng mL~(-1),检出限为0.012~0.05 ng mL~(-1),样品的加标回收率为92.19%~98.30%,这个检测结果表明,该方法可以成功的用于食品样品中的亮蓝和苋菜红的测定。4.采用溶剂热法一步合成,得到硅藻土—还原石墨烯—四氧化三铁磁性材料,并将其作为磁固相萃取的吸附剂,结合高效液相色谱对环境水样中的莠去津和扑草净进行了测定。对磁性材料的种类、样品溶液pH、磁性材料的用量、吸附时间、解析液的种类,以及解析时间等,对萃取率的影响进行了优化。在最佳条件下,莠去津和扑草净的线性相关系数分别为0.9995和0.9996,线性范围为0.5~120 ng mL~(-1)和1~120ng mL~(-1),检出限达到0.055 ng mL~(-1)和0.04 ng mL~(-1),样品的加标回收率的范围是95.2%~103%,实验结果表明这个方法可以成功的用于环境水样中的莠去津和扑草净的准确测定。
[Abstract]:......
【学位授予单位】：山西师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O658.2;TS207.3

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