乙炔黑与聚合物膜复合修饰电极的制备及分析应用研究

发布时间：2018-04-16 02:06

本文选题：乙炔黑 + 壳聚糖　；参考：《西华师范大学》2016年硕士论文

【摘要】：近年来,随着工业的发展,生活水平的不断提高,人们更加关注环境保护、食品卫生及医药安全。因此,建立一种便捷、灵敏、经济实用的食品、医药及环境污染物的检测方法具有重要意义。电化学分析法用于物质检测所需仪器简单、操作便捷,易于自动化及微型化,在物质检测方面具有广泛的应用及发展空间。在电化学分析法中,筛选适宜的修饰材料及制备方法制备出选择性好、稳定性及灵敏度高的修饰电极尤其重要。乙炔黑是一种无定型碳纳米材料,价格低廉,而且具有较好的导电性、较高的稳定性、较大的表面积,可作为一种优异的电极修饰材料;聚合物薄膜因单聚物类型繁多可具有不同结构,且成膜均匀,已广泛用于医药、生命及环境科学等领域。但是,目前有关乙炔黑与聚合物复合修饰电极的研究报道还很少,因此本文选择乙炔黑和不同的聚合物薄膜作为修饰材料,制备了四种不同的复合修饰电极,分别研究了香兰素、对乙酰氨基酚、氯霉素及萘酚异构体在修饰电极上的电化学行为并进行分析检测。主要内容如下:1、制备了乙炔黑/聚对氨基苯磺酸修饰电极(AB/PABSA/GCE),并用交流阻抗法(EIS)进行了表征,研究了电聚合电位范围及电聚合圈数、缓冲溶液及pH、扫速等实验条件对香兰素(Van)电化学行为的影响。结果显示,AB/PABSA/GCE对Van的催化效果良好,且电极反应是受吸附控制的不可逆氧化反应。计算了电极反应过程部分动力学参数。用电流时间法测定发现,在5.0×10~(-6) mol/L~4.6×10~(-4) mol/L范围内,峰电流与Van浓度间呈线性关系,检出限为2.09×10-7 mol/L。加标回收率为93.0%~114.2%。并运用该方法对样品巧克力中Van进行了检测。2、采用滴涂法和电聚合法制备了聚L-组氨酸/乙炔黑修饰复合电极(Poly-(L-His)/AB/GCE),并用交流阻抗法进行了表征。优化各种实验条件后,研究了对乙酰氨基酚(PCT)在该修饰电极上的循环伏安行为。结果显示,PCT在Poly-(L-His)/AB/GCE上的电化学响应明显优于裸电极,峰电流提高了2.8倍,且电极反应是受吸附控制的可逆反应。计算了电极反应过程部分动力学参数。用差分脉冲伏安法(DPV)测定发现,在8.0×10-7~1.0×10~(-4) mol/L范围内,峰电流与PCT浓度呈较好的线性关系,检出限为7.72×10~(-8) mol/L,回收率为97.8%~105.2%。运用该方法对样品感冒灵颗粒中PCT进行了检测,3、用层层修饰法制备了聚磷钨酸/壳聚糖-乙炔黑修饰电极(p-PTA/CS-AB/GCE),并用交流阻抗法和扫描电镜法分别研究了不同电极的电子阻碍能力和修饰材料的表面形貌。研究了氯霉素在该修饰电极上的电化学响应。结果表明,氯霉素在p-PTA/CS-AB/GCE上有更大的响应电流,为裸电极上峰电流的2.2倍,且电极反应是受吸附控制的不可逆还原反应。计算了电极反应过程部分动力学参数。用差分脉冲伏安法(DPV)测定发现,在5.0×10-7 mol/L~1.0×10~(-4) mol/L范围内,峰电流与CAP浓度间存在线性关系,检出限为5.13×10~(-8) mol/L。用该方法对氯霉素片进行检测,RSD为1.4%,回收率为97.7%~105.1%。4、参照文献合成了纳米氧化铜,用扫描电镜法观察了其微观形貌,制备了聚L-酪氨酸/氧化铜-乙炔黑修饰电极(Poly-(L-Tyr)/CuO-AB/GCE)。用CV法优化了电聚合圈数、缓冲溶液及pH、CuO与AB配比及CuO-AB用量、扫速等实验条件,并研究了萘酚异构体在Poly-(L-Tyr)/CuO-AB/GCE上的电化学响应。结果表明,萘酚异构体在Poly-(L-Tyr)/CuO-AB/GCE上的电化学响应信号较强,且电极反应均是受吸附控制的不可逆氧化反应。计算了扩散系数、吸附量等动力学参数。用线性扫描伏安法结合半微分技术探讨了氧化峰电流与萘酚异构体的浓度间的线性关系,线性方程为:I_(pa)(μA)=-80.73-3.21c(μM),rα-N=0.9957;I_(pa)(μA)=-82.53-2.45c(μM),rβ-N=0.9951,检出限为7.13×10~(-8) mol/L、4.84×10~(-8) mol/L,并对电极的选择性和使用寿命进行研究。
[Abstract]:In recent years , with the development of industrial development , the living standard has been improved , people pay more attention to environmental protection , food hygiene and medical safety . The electrochemical analysis method is especially important for the detection of the electrochemical behavior of Vanillin ( Van ) . The results show that the method of electrochemical analysis is simple , easy to operate , easy to automate and microminiaturization , and the detection limit is 2.09 脳 10 - 7 mol / L . The method of electrochemical analysis is used to prepare poly L - histidine / acetylene black modified electrode ( Poly - ( L - His ) / AB / GCE ) . The electrochemical response of PCT to poly - ( L - His ) / AB / GCE was significantly better than that of bare electrode , the peak current increased by 2.8 times , and the electrode reaction was controlled by adsorption . The detection limit was 7.72 脳 10 ~ ( -8 ) mol / L . The detection limit was 7.72 脳 10 ~ ( -8 ) mol / L . The results showed that the electrochemical response of the naphthol isomer on Poly - ( L - Tyr ) / CuO - AB / GCE was stronger , and the detection limit was 5.13 脳 10 ~ ( -8 ) mol / L . The results showed that the electrochemical response of the naphthol isomers on Poly - ( L - Tyr ) / CuO - AB / GCE was stronger , and the detection limit was 5.13 脳 10 ~ ( -8 ) mol / L .

【学位授予单位】：西华师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.1

【参考文献】