苯酚纯度标准物质的定值及不确定度分析
本文选题:标准物质 + 苯酚 ; 参考:《化学试剂》2017年12期
【摘要】:建立了苯酚纯度标准物质的定值和不确定度评定方法。通过气相色谱-质谱法和傅里叶变换红外光谱法进行定性分析。为了提高定值准确度,同时采用了质量平衡法(MB)和差示扫描量热法(DSC)进行定值分析,其中质量平衡法包括高效液相色谱面积归一化法(HPLC-AN)、气相色谱面积归一化法(GC-AN)、水分、溶剂残留和灰分分析。运用HPLC法进行了均匀性检验和稳定性考察。分别建立MB和DSC方法的测量模型,根据不确定度传播率推导和计算各个不确定度分量和合成标准不确定度,定值结果为99.42%,相对扩展不确定度为0.20%(k=2)。该标准物质对于化妆品等基体中苯酚的量值传递和量值溯源具有重要意义。
[Abstract]:A method for evaluating the determination and uncertainty of phenol purity reference material was established. Qualitative analysis was carried out by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). In order to improve the accuracy of the determination, mass balance method (MBM) and differential scanning calorimetry (DSCC) were used to determine the value. The mass balance method included HPLC-ANN method, gas chromatographic area normalization method, and moisture content. Solvent residue and ash analysis. The uniformity test and stability test were carried out by HPLC method. The measurement models of MB and DSC methods are established respectively. According to the propagation rate of uncertainty, the uncertainty components of each uncertainty component and the standard uncertainty of synthesis are derived and calculated. The fixed value is 99.42 and the relative extended uncertainty is 0.20. This standard material is of great significance for the quantity transfer and traceability of phenol in cosmetics and other matrix.
【作者单位】: 浙江省计量科学研究院;
【基金】:浙江省质量技术监督系统科研项目(20160215) 浙江省公益技术研究农业项目(2016C32043)
【分类号】:O657;TQ658
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,本文编号:1930055
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