高效液相色谱-化学发光法检测牛奶中磺胺类药物残留

发布时间：2018-05-26 23:31

  本文选题：高效液相色谱 + 化学发光　； 参考：《分析化学》2017年07期

【摘要】：以4种磺胺类药物(Sulfonamides,SAs),即磺胺脒(Sulfaguanidine,SGD)、磺胺嘧啶(sulfadiazine,SDZ)、磺胺噻唑(sulfathiazole,STZ)和磺胺二甲嘧啶(Sulfamethazine,SMZ)为分析物,基于其在碱性介质中对Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺(Luminol)与Ni(Ⅳ)配合物鲁米诺两化学发光体系发光强度均具有抑制作用的性质,建立了高效液相色谱-化学发光法检测牛奶中4种磺胺类药物的方法。将化学发光体系作为高效液相色谱的新型检测器,并对两种化学发光体系的检测器性能进行了比较。4种磺胺药物经高效液相色谱分离后,分别与Ag(Ⅲ)-Luminol及Ni(Ⅳ)-Luminol化学发光体系作用。色谱条件为:反相C_(18)分离柱(250 mm×4.6 mm,5μm);0.1%甲酸-甲醇为流动相(V/V);梯度洗脱;流速1 mL/min。化学发光条件:Ag(Ⅲ)、Ni(Ⅳ)-Luminol两体系中,Ag(Ⅲ)配合物浓度1.4×10~(-4)mol/L(含0.12 mol/L NaOH);Ni(Ⅳ)配合物浓度1.5×10~(-5)mol/L(含0.12 mol/L NaOH);Luminol浓度均为1.2×10~7mol/L;试剂流速均为1.0 mL/min。在最佳的分离检测条件下,Ag(Ⅲ)-Luminol体系检测4种磺胺类药物的检出限分别为0.15、0.96、1.10和1.50μg/mL,加标回收率为81.0%~101.5%;Ni(Ⅳ)-Luminol体系检测SGD、SDZ、STZ 3种磺胺类药物的检出限分别为1.5、17.2和16.8μg/mL,加标回收率为83.9%~110.8%。相比之下,Ag(Ⅲ)-Luminol体系作为高效液相色谱检测器更佳。应用本方法对牛奶中4种磺胺类药物残留量进行检测,结果令人满意。
[Abstract]:Four kinds of sulfonamidesn SAsC, sulfamethazine SMZ, sulfamethazine SMZ and sulfamethazine SMZ, were used as the analyzers of four sulfamazepine sulfamethazine SMZ, sulfadiazine, sulfathiazoleazolezol, and sulfamethazine SMZ, respectively, as analyzers, respectively, as the analyzers of four sulfonamidamidine drugs, Sulfaguanidine, sulfadiazine, and sulfamethazine SMZ, respectively. The luminescence intensity of two chemiluminescence systems, Luminol- and Ni- (鈪，

本文编号：1939419