万古霉素和替考拉宁用作手性分离材料研究

发布时间：2018-06-09 22:19

  本文选题：万古霉素 + 替考拉宁　； 参考：《云南师范大学》2017年硕士论文

【摘要】：本论文对手性含义、手性拆分方法、手性分离意义做了简要介绍。主要介绍了两种膜的制备方法和对手性物的分离情况并对全水液相色谱进行了初步探究。取自制的聚醚砜基膜,以万古霉素、1,3,5-均苯三甲酰氯为活性单体,将它们分别溶于蒸馏水中和正庚烷中,制成水相和有机相,以单体浓度、渗析时间、原料液浓度、热处理温度、万古霉素水溶液浸泡时间、1,3,5-均苯三甲酰氯正庚烷溶液浸泡时间作为考察因素,进行界面聚合反应实验探究。当万古霉素水溶液浓度为1.4g/L浸泡时间为26h、1,3,5-均苯三甲酰氯正庚烷溶液浓度为11g/L浸泡时间为25h、渗析时间为3天、热处理温度为80℃时制备得的万古霉素-均苯三甲酰氯聚砜复合膜,其对0.4mg/m L的D,L-苯甘氨酸具有较好的拆分效果,e.e.%达到57.3%。该膜对0.2mg/m L的D,L-对羟基苯甘氨酸具有较好的拆分效果,e.e.%达到35.9%。该条件下制备的大尺寸膜对D,L-苯甘氨酸的拆分e.e.%达到60%。取自制的聚醚砜基膜,以替考拉宁、1,3,5-均苯三甲酰氯为活性单体,将它们分别溶于蒸馏水中和正庚烷中,制成水相和有机相,以单体浓度、渗析时间、原料液浓度、热处理温度、替考拉宁水溶液浸泡时间、1,3,5-均苯三甲酰氯正庚烷溶液浸泡时间作为考察因素,进行界面聚合反应实验探究。当替考拉宁水溶液浓度为1.8g/L浸泡时间为30h、1,3,5-均苯三甲酰氯正庚烷溶液浓度为0.4g/L浸泡时间为24h、渗析时间为4天、热处理温度100℃为时制备得的替考拉宁-均苯三甲酰氯聚砜复合膜,其对0.2mg/m L的D,L-对羟基苯甘氨酸具有较好的拆分效果,e.e.%达到37.5%。该膜对0.3mg/m L的D,L-苯甘氨酸具有较好的拆分效果,e.e.%达到37.8%,该条件下制备的大尺寸膜对D,L-对羟基苯甘氨酸的拆分e.e.%达到40%。在最优制膜条件下制备出的界面复合膜,该膜替代HPLC固定相后进行膜色谱实验,考察在流动相为水、不同比例的甲醇/水(v/v)、纯甲醇条件下对D,L-苯甘氨酸和D,L-对羟基苯甘氨酸进行拆分的情况,其中在流动相为纯水和甲醇/水(v/v,1:9)时万古霉素-均苯三甲酰氯复合膜对D,L-苯甘氨酸有一定程度的拆分,在流动相为纯水和甲醇/水(v/v,1:9)时替考拉宁-均苯三甲酰氯复合膜对D,L-苯甘氨酸和D,L-对羟基苯甘氨酸均有一定程度的拆分。参照上述界面复合膜的最优制膜条件制备出的万古霉素-均苯三甲酰氯及替考拉宁-均苯三甲酰氯液相色谱固定相,自己装柱制出HPLC柱,在全水液相色谱实验条件对实验室现有的47种手性化合物进行拆分研究,并与万古霉素商品柱和替考拉宁商品柱的结果进行对比,4种柱子的拆分结果都不太理想,其中只有替考拉宁商品柱对D,L-苯甘氨酸、D,L-对羟基苯甘氨酸和D,L-甲硫氨酸有一定程度的拆分。
[Abstract]:In this paper, the chiral meaning, chiral resolution method and chiral separation significance are briefly introduced. The preparation methods of two kinds of membranes and the separation of chiral substances were introduced, and the whole water liquid chromatography was preliminarily studied. Polyether sulfone (PES) based membranes were prepared by using vancomycin (vancomycin) (vancomycin) The soaking time of vancomycin aqueous solution was studied by interfacial polymerization. When the concentration of vancomycin aqueous solution was 1.4 g / L, the immersion time was 26 h, the concentration of mercaptyl chloride n-heptane solution was 11 g / L, the immersion time was 25 h, the dialysis time was 3 days, and the heat treatment temperature was 80 鈩，

本文编号：2001018