树脂特性对咖啡因吸附性能的研究

发布时间：2018-06-17 01:55

  本文选题：咖啡因粗品 + 动力学　； 参考：《青岛科技大学》2017年硕士论文

【摘要】：针对氯乙酸为原料的咖啡因生产过程中,存在回收、精制工艺复杂的问题,本文从树脂结构和官能团分析入手,通过获得大孔树脂对咖啡因吸附的基础理论数据,探讨工业上应用的可行性。通过静态吸附及解吸对比实验,对6种苯乙烯-二乙烯苯基大孔树脂对咖啡因的吸附性能进行筛选,确定XDA-200型大孔吸附树脂性能优良,实验获得最佳的树脂用量为60g/L、溶液最优pH为6、80%(w/w)的乙醇溶液作为解吸剂。结合不同温度、咖啡因浓度下XDA-200型大孔吸附树脂的静态吸附实验数据,发现其等温线属于典型的Ⅱ型吸附等温线,较低的温度更利于咖啡因的吸附;通过对吸附过程热力学模式和吸附机理的考察,发现Freundlich模式可以更好地描述咖啡因在XDA-200型大孔树脂上的吸附过程,该过程:(1)为多分子层吸附的过程,且为优惠吸附;(2)△G0,△S0说明该过程是自发的且固液界面处混乱度增大的过程。(3)△H均大于14kJ/mol,且在8到40kJ/mol之间,说明有氢键参与的吸附过程;(4)分析不同温度下的动力学数据,二级动力学模式能够对该吸附过程更为准确的描述,该吸附过程属于快速吸附类型。通过粒内扩散模型对动力学数据的拟合,表明该吸附过程受到多个吸附过程的控制。通过FTIR和XPS对吸附前后表面化学结构分析,O(1s)的解叠图中,O(1s)的电子结合能增加了0.5eV;FTIR谱图中,3446.20cm-1处的酚羟基振动峰吸收峰宽度和峰面积均有增加,进一步表明该吸附过程是有氢键参与的吸附过程。考察了单因素对动态吸附和解吸的影响,对总传质系数、传质区长度、理论塔板数、理论塔板高度进行了相关计算,确定最佳吸附柱床层高度为20cm,最优咖啡因进料初始进料浓度为10mg/mL,最优进料速度为3BV/h;以浓度为80%的乙醇溶液70℃下解吸,解吸速度为4BV/h时效率最高,此时解析率可达92.10%。将不同树脂填充高度(Z)下的动态吸附数据以BDST模型进行拟合,并分别考察Ct/C0值为0.2、0.6、0.8时时间t对树脂填充高度Z的拟合情况,其相关性系数均大于0.98以上,表现出良好的相关性。将Ct/C0等于0.8下的BDST拟合直线对不同Z下的穿透时间进行计算,并将该拟合直线所得的参数预测不同咖啡因进料速度、不同咖啡因初始浓度下的穿透时间,模型拟合数据与实验数据相差较小,表明BDST模型可以较为准确的描述XDA-200型大孔吸附树脂对咖啡因溶液的动态吸附过程。利用XDA-200型大孔树脂对咖啡因粗品的精制工艺进行了改进:将咖啡因粗品配制浓度为11.0mg/m L水溶液,以盐酸调节其pH值至1~2,加入溶液质量分数0.5%的活性炭充分搅拌后过滤,调节滤液pH至6,完成动态吸附后,解吸液经蒸发、结晶、干燥后咖啡因的纯度在98.74%以上,达到精品咖啡因的要求。
[Abstract]:In order to solve the problem of complex recovery and refining process in caffeine production with chloroacetic acid as raw material, the basic theoretical data of caffeine adsorption by macroporous resin were obtained from the analysis of resin structure and functional groups. The feasibility of industrial application is discussed. Through static adsorption and desorption experiments, the adsorption properties of six styrene-divinylphenyl macroporous resins for caffeine were screened, and it was determined that XDA-200 macroporous adsorption resin had good properties. The experimental results show that the best resin dosage is 60 g / L and the optimal pH value of the solution is 60 g / L and the optimal pH value is 6 ~ 80 / w) as desorption agent. Combined with the static adsorption data of XDA-200 macroporous adsorption resin at different temperature and caffeine concentration, it was found that the isotherm belongs to the typical type 鈪，

本文编号：2029091