在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定玉米粉和面粉中伏马毒素
本文选题:在线固相萃取净化 + 液相色谱-串联质谱 ; 参考:《食品科学》2017年20期
【摘要】:建立在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测玉米粉和面粉中3种伏马毒素的分析方法。样品用乙腈-水(50∶50,V/V)提取,提取液直接上样,经过WAX在线固相萃取柱净化,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相,经XBridge C_(18)色谱柱分离,采用电喷雾正电离多反应模式监测,内标法定量。结果表明:伏马毒素B1、伏马毒素B2和伏马毒素B3在0.05~50 ng/m L之间线性关系良好,相关系数均大于0.999 0;检出限和定量限分别为0.08μg/kg和0.2μg/kg;添加水平为0.2~50.0μg/kg时,方法回收率范围为93.9%~117.8%,相对标准偏差范围在1.8%~9.4%。此方法简便快速、灵敏度高,可用于玉米粉和面粉中伏马毒素的准确定量。
[Abstract]:An on-line solid phase extraction-liquid chromatography-tandem mass spectrometry (SPE-MS) method for the determination of three kinds of fumarins in corn flour and corn flour was established. The samples were extracted by acetonitrile-water (50: 50 V / V). The extracts were directly sampled and purified by WAX on-line solid-phase extraction column. The mobile phase was 0.1% formic acid solution and acetonitrile. The samples were separated by XBridge C18 column and monitored by electrospray positive ionization multi-reaction mode. Internal standard quantity. The results showed that there was a good linear relationship between fumatoxin B _ 1, fumatoxin B _ 2 and fumotoxin B _ 3 in the range of 0.05 ~ 50 ng/m / L, the correlation coefficient was more than 0.999, the detection limit and quantitative limit were 0.08 渭 g/kg and 0.2 渭 g / kg, respectively, and when the addition level was 0.2 渭 g/kg, the detection limit and quantitative limit were 0.08 渭 g/kg and 0.2 渭 g / kg, respectively. The recoveries were 93.9% and 117.8%, and the relative standard deviations were 1.8% and 9.4%, respectively. The method is simple, rapid and sensitive, and can be used for accurate quantification of fumarin in corn flour and flour.
【作者单位】: 河北省食品检验研究院河北省食品安全重点实验室;
【基金】:河北省食品药品监督管理局食品安全科技计划项目(PT2014028;PT2014033) “十二五”国家科技支撑计划项目(2015BAK36B03) 国家重大科学仪器设备开发专项(2012YQ03011110)
【分类号】:O657.63;TS213
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3 李荷o,
本文编号:2066270
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