基于HKUST-1、镍-2-甲基咪唑金属—有机框架衍生材料的电化学传感器

发布时间：2018-06-25 17:43

本文选题：金属有机框架材料 + 过氧化氢　；参考：《闽南师范大学》2016年硕士论文

【摘要】：金属有机框架材料(Metal-Organic Frameworks,MOFs),作为一类新兴的三维多孔材料,具有大的比表面积,丰富的金属位点,高的孔隙率等特点。本论文制备了HKUST-1,石墨烯@HKUST-1和基于镍-2-甲基咪唑金属-有机框架为前驱体的Ni_3C/Ni纳米复合材料,并将所合成的材料修饰在玻碳电极(GCE)表面,用于苯二酚异构体(dihydroxybenzene isomers)、过氧化氢(H_2O_2)和葡萄糖(glucose)的检测,构建了三种新型的电化学传感器。主要研究内容如下:(1)将金属有机框架材料HKUST-1共价固定在壳聚糖(CS)-电还原氧化石墨烯(ERGO)修饰电极的表面,采用扫描电子显微镜(SEM),X射线能谱分析(EDS)和电化学方法对修饰电极进行了表征。将该传感器用于邻苯二酚(CT),间苯二酚(RS)和对苯二酚(HQ)的同时检测,实验结果表明,由于独特结构HKUST-1与高导电ERGO之间的协同作用,传感器对三种苯二酚异构体具有很好的电化学区分效果和显著的电化学信号增强效应。通过差分脉冲伏安法(DPV)考察了传感器对苯二酚异构体的分析性能,结果显示所构建的传感器对三种苯二酚异构体具有较宽的线性分析范围,检测限分别为0.44μM(HQ),0.41μM(CT)和0.33μM(RS)。该传感器应用于实际水样中苯二酚异构体的检测,回收率介于98.0%到101.4%之间。(2)以均苯三甲酸(BTC),硝酸铜和氧化石墨烯(GO)为原料,采用溶剂热法制备了一种具有电化学活性的石墨烯-HKUST-1复合材料(SGO@HKUST-1)。采用扫描电镜、透射电镜、X-射线衍射、拉曼光谱、红外光谱和BET等技术对产物的形貌和结构进行了表征。结果表明,GO可以作为一种结构调控剂,诱导HKUST-1由正八面体转变成三维片层组装的花状结构,同时GO自身变成小碎片以还原态嵌插在HKUST-1中。电化学实验表明,由于SGO与HKUST-1之间的协同作用,SGO@HKUST-1对过氧化氢(H_2O_2)显示出较单相HKUST-1或SGO更高的催化活性。在最佳条件下,线性检测范围为1μM-855μM,检测限达0.49μM。该传感器可用于检测血清中H_2O_2和活细胞实际样实时释放H_2O_2的检测。(3)以镍-2-甲基咪唑金属有机框架为前驱体合成了一维链状Ni_3C/Ni纳米复合材料。采用扫描电镜、X-射线衍射、X-射线光电子能谱等方法对产物的形貌和组成进行了表征。结果表明,2-甲基咪唑的存在能有效诱导一维链状结构的形成。将该材料与壳聚糖复合滴涂于玻碳电极表面,制备了Ni_3C/Ni修饰电极,通过循环伏安法(CV)详细考察了Ni_3C/Ni修饰电极的电化学行为。结果显示,Ni_3C/Ni修饰电极在Na OH溶液中有一对明显的氧化还原峰,并对葡萄糖显示出显著的电化学催化活性。在最优条件下,该传感器对葡萄糖催化线性范围为1.0μM-6.5 m M,检出限达0.6867μM。同时,该传感器显示出优良的稳定性、重现性和选择性。
[Abstract]:Three new electrochemical sensors were prepared by means of scanning electron microscopy ( SEM ) , X - ray diffraction ( SEM ) , X - ray diffraction , Raman spectroscopy , infrared spectroscopy and BET .
【学位授予单位】：闽南师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.1

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