纤维素是否结晶_《华南理工大学》2011年硕士论文

发布时间：2016-12-10 12:50

  本文关键词：纤维素的去结晶，由笔耕文化传播整理发布。

《华南理工大学》 2011年

纤维素的去结晶

陈明凤  

【摘要】：随着能源的消耗和对环境保护的重视,纤维素作为可再生资源得到越来越广泛的开发和应用。而纤维素分子内和分子间存在着大量的氢键,同时纤维素形态结构和聚集态结构的复杂性以及具有的高结晶度,使得大量可反应的羟基被封闭,试剂可及度低,溶解困难,纤维素反应性能较低、化学反应的均一性差。要提高纤维素的反应活性,需降低纤维素的结晶度,可以通过各种物理和化学的方法对纤维素进行预处理(活化)。因此,纤维素的去结晶化研究对纤维素的学术研究和工业应用都具有很高的研究价值。本课题旨在研究如何有效地对纤维素进行去结晶,以达到在保持纤维素平均分子质量基本不变或变化较小的情况下,尽可能的使纤维素的结晶度下降,从而提高纤维素的反应活性。论文的主要研究内容及成果如下: 第一,研究了碱浓度、碱处理温度和碱处理时间等因素对纤维素结晶的影响,并用偏光显微镜、傅里叶红外光谱(FTIR)、X-射线衍射法(XRD)、粘度法等手段进行表征。结果表明,氢氧化钠水合离子能够很好的溶胀纸浆纤维素,随着NaOH浓度的增加,纸浆纤维素的结晶度下降,当达到9%NaOH浓度时,纸浆纤维素的的结晶度达到最小,再增加NaOH浓度,纤维素的结晶度稍微增加;纤维素的溶胀程度随着处理温度的下降而增加,纤维素的结晶度也随之下降;随着氢氧化钠处理时间的延长,纤维素的溶胀程度增加,结晶度下降。此外,考察了碱浓度对纤维素分子量的影响,发现在低温下,纤维素的分子量随着碱浓度的增加而下降,但影响不大。 第二,研究了微波功率、微波处理时间和微波处理次数等因素对纤维素结晶的影响,并用偏光显微镜、FTIR、XRD、粘度法等手段进行表征。结果表明,随着微波功率的增加,对碱溶胀的纤维素的破坏作用越大,纤维素的结晶度随之下降,但在微波功率较大的情况下,纤维素的结晶度略有增加;随着微波时间的增加,处理后的纤维素的结晶度下降,但微波的最大时间是有限的,否则,纤维素会被烧焦;随着微波次数的增加,处理后的纤维素的结晶度下降,在处理3次后,纤维素的结晶度变化不大。还考察了微波功率对纤维素的分子量的影响,处理后的纤维素的分子量轻微的上升。 第三,研究了超声功率、超声处理时间和超声处理次数对纤维素的结晶的影响,并用偏光显微镜、FTIR、XRD和粘度法等手段进行表征。结果表明,在一定超声频率下,随着超声功率的增加,在碱浸泡下,纤维素的溶胀程度增加;超声处理并不会改变纤维素的晶型,处理后的纤维素晶型与碱处理后的纤维素的晶型相似,为纤维素Ⅰ和纤维素Ⅱ两种晶型共存,即结晶区与非晶区共存,且处理后的纤维素的结晶度下降;随着超声时间的延长,处理后的纤维素结晶度下降,且延长超声处理时间并不改变纤维素的晶型;随着超声处理次数的增加,纤维素的结晶度下降。考察不同超声功率处理后纤维素的分子量,得出超声对纤维素的分子量影响较小。

【关键词】：
【学位授予单位】：华南理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2011
【分类号】：O636.11
【目录】：

摘要5-7

ABSTRACT7-12

第一章 绪论12-30

1.1 引言12

1.2 纤维素的结构12-19

1.2.1 纤维素的分子结构12-15

1.2.2 纤维素的聚集态结构15-19

1.3 纤维素的化学反应19-26

1.3.1 纤维素的溶剂体系19-25

1.3.2 纤维素的非均相反应25-26

1.4 纤维素的去结晶方法26-28

1.4.1 物理方法26-27

1.4.2 化学试剂法27

1.4.3 蒸汽爆破法27-28

1.5 本课题的目的与意义、主要研究内容及创新之处28-30

1.5.1 本课题的目的与意义28

1.5.2 本课题的主要研究内容28-29

1.5.3 本课题的特色及创新之处29-30

第二章 碱处理对纤维素结晶的影响30-51

2.1 引言30-31

2.2 实验部分31

2.2.1 仪器与试剂31

2.2.2 碱处理纤维素31

2.3 测试与表征31-35

2.3.1 偏光显微镜分析31-32

2.3.2 X-射线衍射（XRD）分析32-33

2.3.3 红外（FTIR）测纤维素的结晶度指数33-34

2.3.4 粘度法测纤维素的分子量34-35

2.4 结果与讨论35-50

2.4.1 纤维素的结晶性质35-38

2.4.2 不同氢氧化钠（NaOH）浓度对纤维素结晶的影响38-43

2.4.3 不同温度处理对纤维素结晶的影响43-46

2.4.4 不同处理时间对纤维素结晶的影响46-50

2.5 本章小结50-51

第三章 微波辅助碱处理对纤维素结晶的影响51-66

3.1 微波简介51-53

3.1.1 微波辐射的原理51-52

3.1.2 微波辐射加热的特点52

3.1.3 微波技术在纤维素领域的应用52-53

3.2 实验部分53-54

3.2.1 仪器与试剂53

3.2.2 微波碱联用处理纤维素53-54

3.3 测试与表征54

3.4 结果与讨论54-65

3.4.1 微波功率对纤维素结晶的影响54-59

3.4.2 微波时间对纤维素的结晶的影响59-62

3.4.3 微波次数对纤维素的结晶的影响62-65

3.5 本章小结65-66

第四章 超声辅助碱处理对纤维素结晶的影响66-81

4.1 引言66-67

4.1.1 超声波简介66

4.1.2 超声波在纤维素中的应用66-67

4.2 实验部分67-68

4.2.1 仪器与试剂67

4.2.2 超声碱联用处理纤维素67-68

4.3 测试与表征68

4.4 结果与讨论68-79

4.4.1 超声功率对纤维素结晶的影响68-73

4.4.2 超声时间对纤维素结晶的影响73-76

4.4.3 超声次数对纤维素结晶的影响76-79

4.5 本章小结79-81

结论81-82

参考文献82-88

攻读硕士学位期间取得的研究成果88-89

致谢89-90

附件90

下载全文 更多同类文献

CAJ全文下载

(如何获取全文？ 欢迎：购买知网充值卡、在线充值、在线咨询)

CAJViewer阅读器支持CAJ、PDF文件格式

【引证文献】

中国博士学位论文全文数据库 前1条

1 马丽;植物纤维/ABS木塑复合材料的制备、结构与性能研究[D];华南理工大学;2012年

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 哈丽丹·买买提;吾满江·艾力;努尔买买提;;纤维素氨基甲酸酯的生产工艺研究[J];合成纤维工业;2006年03期

2 哈丽丹·买买提;阿布力米提;库尔班江·肉孜;阿依努尔;;月桂酸纤维素酯的均相法合成[J];化工进展;2010年07期

3 熊犍,叶君,梁文芷,范佩明;微波对纤维素Ⅰ超分子结构的影响[J];华南理工大学学报(自然科学版);2000年03期

4 臧洪俊;张勇;臧亚萍;程博闻;宋俊;吉科猛;常俊强;;纤维素在离子液体[AMMor]Cl/[AMIm]Cl混合溶剂中的均相乙酰化反应研究[J];化学学报;2010年03期

5 赵殊;张菲;张雯雯;;丙烯酸纤维素的合成与表征[J];化学与粘合;2007年03期

6 李健;苏霜;刘宁;;微晶纤维素醋酸酯的合成与工艺研究[J];化学与粘合;2009年06期

7 王瑀;王丹;商士斌;宋湛谦;王宏晓;;一种新型纤维素吸附剂的制备研究[J];林产化学与工业;2008年02期

8 许玉芝;王春鹏;李芬芬;金立维;陈日清;储富祥;;超声波一步法制备纤维素氯化锂/二甲基乙酰胺溶液[J];林产化学与工业;2009年05期

9 杨明非,潘雪峰;红外光谱法研究木材纤维素的结晶度[J];林业科技;1989年02期

10 熊磊,于伟东;红外光谱法测定纤维的结晶度与取向度[J];上海纺织科技;2003年06期

中国博士学位论文全文数据库 前2条

1 程博闻;环境友好型阻燃纤维素纤维的研究[D];天津工业大学;2003年

2 唐爱民;超声波作用下纤维素纤维结构与性质的研究[D];华南理工大学;2000年

【共引文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 魏立娜;张永久;李娅;;智能调温粘胶纤维∕棉混纺织物的染色性能研究[J];河北纺织;2009年02期

2 牛秉彝;牛金辉;温明皓;;高膛压炮用发射药动态粘弹特性的测试研究[J];太原机械学院学报;1988年04期

3 郝红英,邵自强;纤维素衍生物增塑体系溶剂化研究[J];华北工学院学报;2002年04期

4 朱圣东;吴元欣;喻子牛;高明;;植物纤维素原料生产燃料酒精研究进展[J];化学与生物工程;2003年05期

5 赵律;李志光;李辉勇;谢磊;周智;;木质纤维素预处理技术研究进展[J];化学与生物工程;2007年05期

6 张克宏;史铁钧;徐峰;王鹏;;杉木粉/硼有机无机杂化材料的制备与结构表征[J];化学与生物工程;2007年06期

7 潘鹏;甄文娟;单敏华;;微晶纤维素的电化学氧化研究[J];化学与生物工程;2008年07期

8 蒋玲玲;陈小泉;李宗任;;纤维素酶制备纳米纤维素晶体的研究[J];化学与生物工程;2008年12期

9 于忠玺;高善民;许璞;乔青安;徐彦宾;;纤维素的酸处理及醋酸酯化表面改性研究[J];化学与生物工程;2009年07期

10 罗渊;李云雁;甘济勇;;从稻草中分离乙二醇木质素的研究[J];湖北农业科学;2009年01期

中国重要会议论文全文数据库 前10条

1 杨栋樑;;构筑超分子结构的环糊精及其在染整加工中的应用[A];“润禾杯”第八届全国印染后整理学术研讨会论文集[C];2011年

2 何爱见;宋君龙;;纤维素在氢氧化钠/尿素的溶解[A];中国造纸学会第十五届学术年会论文集[C];2012年

3 牛家嵘;顾振亚;;涤／棉抗浸透湿面料的研究[A];第四届功能性纺织品及纳米技术研讨会论文集[C];2004年

4 崔桂新;贾懿磊;刘士彧;杨利波;;竹原纤维预处理工艺参数探讨[A];第八届功能性纺织品及纳米技术研讨会论文集[C];2008年

5 朱俊伟;杜芳;陈晓娇;沈兰萍;;亚麻纤维超声波染色工艺探讨[A];雪莲杯第10届功能性纺织品及纳米技术应用研讨会论文集[C];2010年

6 崔艳丽;毛建卫;;植物纤维素两段法催化降解[A];2009全国可再生能源—生物质能利用技术研讨会论文集[C];2009年

7 杨莉燕;谭惠民;;二醋酸纤维素接枝聚己内酯的制备及性能研究[A];第六届中国功能材料及其应用学术会议论文集（9）[C];2007年

8 于长江;尹学琼;吉立;雍国新;林强;;羧甲基细菌纤维素的制备及溶液性质[A];第七届中国功能材料及其应用学术会议论文集（第7分册）[C];2010年

9 江金龙;邢建伟;苏开第;;棉织物低温练漂助剂的应用[A];“浙江宏达”杯第三届全国印染新技术暨助剂新产品新成果学术交流会论文集[C];2009年

10 吕景春;郑成辉;李静;;纤维素酶的复配及生物抛光效果评定[A];“浙江宏达”杯第三届全国印染新技术暨助剂新产品新成果学术交流会论文集[C];2009年

中国博士学位论文全文数据库 前10条

1 李忠;聚合物/无机物/生物质杂化复合材料及其陶瓷材料的研究[D];合肥工业大学;2010年

2 韩咚林;绿色新能源铝/水基燃料燃烧特性研究和绿色生物质材料的制备[D];中国科学技术大学;2010年

3 袁久刚;离子液体—蛋白酶处理对羊毛表面性能的影响[D];江南大学;2010年

4 纳曼;腐殖酸对纳米零价铁修复污染物的抑制及抗抑制机理研究[D];浙江大学;2010年

5 刘倩;基于组分的生物质热裂解机理研究[D];浙江大学;2009年

6 谢斌飞;淀粉/纤维素类生物质发酵联产氢气和甲烷的机理研究[D];浙江大学;2009年

7 张春红;废纸二次纤维氰乙基化改性及制备复合材料的研究[D];昆明理工大学;2009年

8 冯玉红;微生物纤维素及其氧化衍生物的合成与性能研究[D];昆明理工大学;2008年

9 陈秋玲;麦秆液化制备可降解聚氨酯泡沫材料方法及机理研究[D];昆明理工大学;2010年

10 孙戒;含吲哚-2-酮结构分散染料的合成和应用研究[D];东华大学;2010年

【同被引文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 张丽;冯绍华;夏琳;于冠蕾;;PP／竹粉复合材料的研究[J];合成树脂及塑料;2007年01期

2 储鸿,崔正刚;粉体接触角的测定方法[J];化工时刊;2004年10期

3 叶代勇;黄洪;傅和青;陈焕钦;;纤维素化学研究进展[J];化工学报;2006年08期

4 李克斌,许中坚,刘维屏;农药在土壤上吸着/解吸及其对生物利用率影响的研究进展[J];环境污染治理技术与设备;2002年04期

5 苏茂尧;高洸;林仕;;预处理对纤维素微结构和反应性能影响的研究[J];华南理工大学学报(自然科学版);1989年01期

6 熊犍,叶君,梁文芷,范佩明;微波对纤维素Ⅰ超分子结构的影响[J];华南理工大学学报(自然科学版);2000年03期

7 熊犍;叶君;赵星飞;;纤维素在ZnCl_2水溶液中的溶解性能及再生结构[J];华南理工大学学报(自然科学版);2010年02期

8 徐田军;冯玉红;庞素娟;;纤维素的溶解研究进展[J];热带生物学报;2010年02期

9 何慧,沈家瑞;用接触角法测量聚合物共混体系的表面性能[J];合成材料老化与应用;2002年01期

10 叶君;赵星飞;熊犍;;离子液体在纤维素研究中的应用[J];化学进展;2007年04期

中国博士学位论文全文数据库 前4条

1 王正;木塑复合材料界面特性及其影响因子的研究[D];中国林业科学研究院;2001年

2 肖红;木棉纤维结构和性能及其集合体的浸润与浮力特征研究[D];东华大学;2005年

3 唐爱民;超声波作用下纤维素纤维结构与性质的研究[D];华南理工大学;2000年

4 程杰;自组装环肽纳米管的分子模拟研究[D];哈尔滨工业大学;2009年

【二级参考文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 郑瑛,项生昌,柯培玲,游瑞云;β-环糊精交联聚合物的合成及其在水处理中的应用[J];合成化学;2001年06期

2 宇海银,顾家山,何菊明,张毅,凌青,李世凤,孙益民,左光汉;羟丙基甲基纤维素的接枝共聚及其在复合材料中的应用研究[J];合成化学;2003年03期

3 张耀鹏,邵惠丽,胡学超;新型纤维素薄膜的NMMO生产工艺[J];合成技术及应用;2000年03期

4 邵自强,马凤国,吴彤,廖双泉,谭惠民;天然纤维素蒸汽闪爆改性对其长支链酯合成影响[J];合成技术及应用;2001年02期

5 吕洪,吴江蛟;我国发展环保型再生纤维素纤维的探讨[J];合成技术及应用;2001年02期

6 梁锋;罗孟奎;;聚丙烯腈与纤维素在LiCl-DMAc溶剂体系中的相容性[J];合成纤维工业;1989年01期

7 哈丽丹·买买提;努尔买买提;吾满江·艾力;;粘度法测定植物纤维素的聚合度[J];合成纤维工业;2006年01期

8 卜新平;;纤维素醚市场现状及发展趋势[J];化学工业;2008年03期

9 何力敏;微波化学[J];化工时刊;1998年03期

10 欧育湘;新世纪前10年全球阻燃剂发展预测[J];化工进展;1999年06期

中国博士学位论文全文数据库 前1条

1 吴江;α—纤维素膜的制备、性能及应用研究[D];中国科学院研究生院（大连化学物理研究所）;2002年

【相似文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 刘贵生,张志民,钱学仁,蒲云桥,刘长恩,邓俭;纤维素与碱作用动力学研究[J];东北林业大学学报;1997年02期

2 黎国康,丁恩勇,李小芳,姜勇;纳米晶体纤维素Ⅱ的制备与表征研究[J];纤维素科学与技术;2002年02期

3 ;Samoa Pacific Cellulose公司开发出商品化学浆“Samoa Cane”[J];造纸信息;2002年04期

4 D.J.Sikkema ,曹瑾;特殊应用中高性能纤维的评估[J];国外纺织技术;2004年06期

5 朱玉琴，汤烈贵，潘松汉，王真智;微粉（和微晶）纤维素的微细结构[J];应用化学;1995年02期

6 杨旭红,潘志娟;湿态下Lyocell纤维的结构和性能分析[J];丝绸;1999年06期

7 梅洁,欧义芳,陈家楠;醋酸纤维素的高温合成及其性质的研究[J];纤维素科学与技术;2000年01期

8 董辉,邵宗平,熊国兴,杨维慎;钴掺杂Sr_4Fe_6O_(13)混合导体氧化物结构及透氧测定[J];无机材料学报;2001年02期

9 朱慧珍,黄小或,任小勇,周翔;液氨处理前后棉纤维的结构和性能[J];印染;2003年04期

10 唐人成,杨旭红,王华杰,梅士英;纺织用天然竹纤维的结构和热性能[J];林产化学与工业;2004年01期

中国重要会议论文全文数据库 前10条

1 谢海波;曹学锋;谭明乾;敬波;赵宗保;;离子液体中生物聚合物的溶解加工与物理、化学结构调控:胍纤维素的合成及在生物相容性纳米粒子上的应用[A];中国化学会第28届学术年会第7分会场摘要集[C];2012年

2 孙臻;刘坤;余龙江;刘笔锋;杨光;;图案化纤维素的微纳生物组装[A];2011年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2011年

3 Tomoyuki Ikai;Yoshio Okamoto;;IMMOBILIZATION AND CHIRAL RECOGNITION OF REGIOSELECTIVE AMYLOSE DERIVATIVES AS CHIRAL PACKING MATERIALS FOR HPLC[A];中国化学会第三届全国分子手性学术研讨会论文集[C];2010年

4 ;Preparation and Characterization of Carboxymethyl cellulose/Chitosan Self-Assembly Multilayers[A];2011年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2011年

5 谷宇;;STRUCTURE AND SORPTION PROPERTIES OF NANOSIZE POLYMER SENSOR LAYERS[A];中国科协第235次青年科学家论坛——极端复杂测试环境下实验力学的挑战与应对[C];2011年

6 陈振宇;;膳食营养转型,五谷杂粮与心脑血管疾病[A];膳食变迁对民众健康的影响：挑战与应对——第二届两岸四地营养改善学术会议学术报告及论文摘要汇编[C];2010年

7 ;Decomposition of Cellulose,Roots and Litter in Alpine Meadow Soil[A];Formation and Evolution, Environmental Changes and Sustainable Development on the Tibetan Plateau[C];1998年

8 ;Purification and identification of the major allergens in Artemisia apiacea pollen[A];华东六省一市生物化学与分子生物学会2003年学术交流会论文摘要集[C];2003年

9 李厦;卢潇冰;陈霖铮;张勇;;竹材纤维纳米微晶纤维素的受控酶解制备与性能表征[A];中国造纸学会第十五届学术年会论文集[C];2012年

10 谷天硕;陈志林;;钼元素对木材热解的影响初步探讨[A];2010年中国阻燃学术会议论文集[C];2010年

中国重要报纸全文数据库 前10条

1 本报记者 杨朝晖;[N];科技日报;2011年

2 郑州市中医院风湿免疫科 杨科朋;[N];保健时报;2010年

3 保健时报特约记者 吴志;[N];保健时报;2010年

4 健康时报记者 王志胜 特约记者 胡颜;[N];健康时报;2011年

5 本报记者 唐夏;[N];中国消费者报;2010年

6 记者 燕文华;[N];塔城日报(汉);2010年

7 记者 冯海波 通讯员 陈臣 邝兆明;[N];广东科技报;2011年

8 孙理　张长鑫 本报记者 赵琳;[N];哈尔滨日报;2011年

9 通讯员燕文华;[N];伊犁日报(汉);2011年

10 记者 赵铭;[N];中国食品安全报;2011年

中国博士学位论文全文数据库 前10条

1 李金宝;基于纤维素聚集态结构差异的麦草高值化利用技术及机理研究[D];陕西科技大学;2012年

2 刘维娜;生物质在离子液体和高温液态水中转化为化学品的研究[D];北京化工大学;2012年

3 王钱钱;木质纤维素底物对纤维素酶吸附脱附规律及预处理同步制备纳米纤维素的研究[D];华南理工大学;2012年

4 戴达松;大麻纳米纤维素的制备、表征及应用研究[D];福建农林大学;2011年

5 郭义;纤维素氨基甲酸酯的微波合成、性质及其应用[D];武汉大学;2011年

6 杨韶平;环境敏感型纤维素基水凝胶的制备及其吸附性能研究[D];华南理工大学;2010年

7 朱孟兆;油浸绝缘纸热老化机理的分子动力学研究[D];重庆大学;2011年

8 巩桂芬;用于制备还原糖的植物纤维素的预处理方法研究[D];哈尔滨工业大学;2010年

9 马森;甜菜粕膳食纤维的提取、改性及其机理研究[D];华南理工大学;2012年

10 罗小林;木质生物质SPORL预处理后酶水解和固液共发酵及同步产纳米纤维素的研究[D];华南理工大学;2011年

中国硕士学位论文全文数据库 前10条

1 陈明凤;纤维素的去结晶[D];华南理工大学;2011年

2 薛彬;微纳米纤维素的制备及在纸张涂布中的应用[D];华南理工大学;2012年

3 顾青;小麦秸秆中高纯度纤维素的提取及应用[D];中国科学技术大学;2009年

4 徐诚;纤维素的消晶化研究[D];南京林业大学;2012年

5 杨磊;微波强化催化降解纤维素的研究[D];河北工业大学;2011年

6 顾坚;三聚氰氯及其衍生物对纤维素结构及水解性能的影响[D];江南大学;2012年

7 彭松;纤维素的酸解及其催化加氢制备多元醇的研究[D];华南理工大学;2010年

8 李宁;以磷酸/多聚磷酸为溶剂的液晶纤维素溶液的制备及结构表征[D];东华大学;2011年

9 钱荣敬;TEMPO媒介氧化体系对纤维素的选择性氧化及其应用研究[D];华南理工大学;2011年

10 孟德发;二氧化铅阳极电催化降解纤维素的研究[D];河北工业大学;2011年

  本文关键词：纤维素的去结晶，由笔耕文化传播整理发布。

，

本文编号：209268