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微乳毛细管电动色谱测定化妆品中糖皮质激素的在线富集方法的研究

发布时间:2018-07-21 13:41
【摘要】:糖皮质激素是一类具有较强疏水性的激素类药物,且消炎及抗过敏作用显著。在一些化妆品中加入少量的糖皮质激素可以起到美白保湿的效果,但长期使用含有糖皮质激素的化妆品会产生一系列的副作用。目前,报道的一些有关检测化妆品中糖皮质激素方法的检出限较高,不能满足化妆品中痕量添加物的检测要求。因此,建立经济、快速和高灵敏度的检测方法测定化妆品中糖皮质激素的意义十分重大。本论文的主要研究内容如下:1.将场放大和扫集两种在线富集技术联用,建立了以β-环糊精为添加剂的微乳毛细管电动色谱法分析测定化妆品中3种糖皮质激素(醋酸泼尼松、醋酸泼尼松龙和醋酸氢化可的松)的方法。运行缓冲体系组成为:SDS 2.8%(w/w),正辛烷1.0%(w/w),正丁醇5.6%(w/w),10 mmolβ-环糊精,40 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH=2.8);进样18.4kPa×80 s;分离电压为-20 kV;检测波长定为250 nm。在优化条件下,与常规方法(样品基质为运行缓冲液)相比,醋酸泼尼松、醋酸泼尼松龙和醋酸氢化可的松的富集倍数为586、579和529倍,检出限(S/N=3)达12-19μg/L。在14 min内就可以实现3种激素的基线分离富集。应用此方法分析了化妆品样品,其加标回收率在92.5%-107.5%之间,相对标准偏差(RSD)均小于3.5%(n=6)。该方法满足化妆品中痕量添加物的检测要求,能够用来快速检测化妆品中痕量的糖皮质激素。2.建立了一个简单、有效的非匀强电场扫集微乳毛细管电动色谱在线富集测定化妆品中4种糖皮质激素(泼尼松、泼尼松龙、倍他米松和氢化可的松)的方法。运行缓冲体系组成为:SDS 2.4%(w/w),正辛烷0.6%(w/w),正丁醇6.6%(w/w),30 mmol/L硼酸盐缓冲液(pH=8.2);分离电压为10 kV;进样压力为12.3 kPa;进样时间为95 s;检测波长为230 nm。在优化条件下,泼尼松、泼尼松龙、倍他米松和氢化可的松的富集倍数为853、933、925和893倍,检出限达4-8μg/L(S/N=3),该方法的线性范围为0.015-14 mg/L。应用此方法分析了化妆品样品,回收率为91.7%-108.0%。相对标准偏差(RSD)均小于4.4%(n=6)。适用于化妆品样品中痕量糖皮质激素的分析测定。3.将动态pH联接与扫集技术联用,建立了微乳毛细管电动色谱测定化妆品中2种糖皮质激素(氢化可的松磷酸钠、泼尼松龙磷酸钠)的新方法。运行缓冲体系组成为:SDS 2.6%(w/w),正辛烷0.6%(w/w),正丁醇6.0%(w/w),8 mmolβ-环糊精,30mmol/L硼酸盐缓冲液(pH=8.6);样品基质溶液的组成为:20 mmol/L的磷酸盐缓冲液(pH=2.8);在固定压力为14 kPa条件下进样90 s;分离电压12 kV;检测波长247nm。与常规方法(以样品基质为运行缓冲液)相比,2种激素(氢化可的松磷酸钠和泼尼松龙磷酸钠)的富集倍数为786和723倍。在0.030-15 mg/L范围内线性相关。检出限(S/N=3)分别为8μg/L和10μg/L。该法成功测定了化妆品样品中的氢化可的松磷酸钠和泼尼松龙磷酸钠的含量,加标回收率在92.0%-110%之间,相对标准偏差(RSD)均小于4.2%(n=6)。该方法操作简单,在10 min内就可以实现2种激素的分离富集,适用于常规化妆品样品分析。
[Abstract]:The results showed that the detection limit ( S / N = 3 ) was between 92.5 % and 107.5 % , and the detection limit ( S / N = 3 ) reached 12 - 19渭g / L . The detection limit ( S / N = 3 ) reached 12 - 19渭g / L . The detection limit ( S / N = 3 ) is 8渭g / L and 10渭g / L . The detection limit ( S / N = 3 ) is less than 4.4 % ( n = 6 ) . The detection limit ( S / N = 3 ) is less than 4 . 2 % ( n = 6 ) .
【学位授予单位】:江南大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:TQ658;O657.7

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