QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定牛奶中18种糖皮质激素类药物残留

发布时间：2019-03-06 14:31

【摘要】：通过Qu ECh ERS前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式下的定性和定量分析,实现牛奶中18种糖皮质激素的同时检测。牛奶样品加入酸化乙腈溶剂提取后,加入氯化钠和无水硫酸镁进行盐析,经PSA、C_(18)吸附剂净化后,取上清液进行高效液相色谱-串联质谱分析。方法的基质效应影响在0.81~0.96之间,方法检出限在0.1~0.3μg/kg之间,定量限在0.3~1.1μg/kg之间,在0.5~100 ng/m L范围内呈线性关系,目标物线性相关系数(R~2)均大于0.993 6,3个水平加标回收率在73.7%~98.6%之间,精密度(n=5)在4.9%~12.9%之间。该方法简单快捷、准确可靠,适合于大批量牛奶样品中糖皮质激素的快速检测。
[Abstract]:The method of Qu ECh ERS pretreatment combined with qualitative and quantitative analysis under the multi-reaction monitoring mode of high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS) was used to detect 18 kinds of glucocorticoids in milk at the same time. Milk samples were extracted with acidified acetonitrile solvent, salted out with sodium chloride and anhydrous magnesium sulfate, purified by PSA,C_ (18) adsorbent, and analyzed by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS). The matrix effect of the method was 0.81 渭 g / kg, the detection limit was 0.1 ~ 0.3 渭 g / kg, the quantitative limit was 0.3 ~ 1.1 渭 g / kg, and there was a linear relationship in the range of 0.5 ~ 100 ng/m / L. The linear correlation coefficients (R\ + 2) of the target matter were all more than 0.993, the recoveries of the three levels of standard addition were 73.7% ~ 98.6%, and the precision (n _ (?) _ (5) were between 4.9% ~ 12.9%. The method is simple, rapid, accurate and reliable. It is suitable for rapid detection of glucocorticoid in mass milk samples.
【作者单位】： 河北科技大学化学与制药工程学院;河北省食品安全重点实验室;
【基金】：河北省科技计划项目(15275505D) 北京市重点实验室开放课题(BKBD-2016KF(01))
【分类号】：O657.63;TS252.7

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