磁性富集材料的合成及其在痕量组分萃取分离中的应用研究

发布时间：2019-07-12 16:04

【摘要】：随着社会的不断发展,人们在食品、环境以及药物安全等方面越来越重视,食品、环境和药物中的有害物质的分析检测也受到社会各界广泛的关注。因此,建立更加高效快速、操作简单、环境友好和选择性好的样品前处理技术势在必行,这也将成为分析化学学科的前沿方向。本硕士论文采用磁性多壁碳纳米管和磁性离子液体两种材料作为萃取剂,结合高效液相色谱法(HPLC)分别同时检测三种生物胺类物质(BAs)和九种双酚类物质(BPs)。本论文的具体实验研究如下三个部分所示:1、合成了磁性碳纳米管,通过扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和振动样品磁强计(VSM)等技术对萃取材料进行一系列表征。以磁性碳纳米管为磁萃取剂,结合HPLC分析方法同时检测液体饮料样品中的三种生物胺类(组胺、色胺和苯乙胺)。对萃取和洗脱条件进行优化:萃取剂用量、萃取时间、洗脱剂用量、洗脱时间等,实验结果表明所合成的磁性碳纳米管对三种生物胺表现出较好的萃取能力,萃取率达到90%左右。本方法在最优实验条件下,线性范围和检出限分别为100-2000 ng/mL和2.96-5.26 ng/mL。并将此方法应用于啤酒、白酒和果汁样品中的生物胺类物质的测定,加标回收率和相对标准偏差分别为87.6%-102.1%和2.9%-7.3%,证明本方法检测限较低,可用于实际样品中痕量生物胺的分析。2、合成了磁性离子液体([P_(6,6,6,14)][FeCl_4]/MIL),并将其作为分散液液微萃取的萃取剂,建立自来水和环境水样中的9种双酚类内分泌干扰物(BPs)同时检测的HPLC新方法。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和磁性测试等技术对萃取材料进行了表征。实验中,优化了如下萃取条件:萃取剂用量、萃取时间、pH、分散剂种类等。萃取动力学研究表明萃取剂对9种BPs展现出很好的萃取效率,4min就可以达到萃取平衡,萃取反应过程复合拟一阶动力学模型。在最佳的实验操作条件下,9种目标分析物在环境水样中的加标回收率控制在76.9 104.2%之间,相对标准偏差低于1.32%,定量限在1.12-4.35 ng m L-1之间。该实验方案相比于其他分离富集方法具有方便操作,萃取时间短,环境友好等优势。3、成功发展以磁性离子液体([P_(6,6,6,14)][FeCl_4]/MIL)为磁萃取剂,结合HPLC分析方法,对液体饮料中三种生物胺类物质—组胺(His)、色胺(Try)和苯乙胺(Ben)同时检测的萃取方法。通过优化一系列萃取条件研究表明所合成的[P_(6,6,6,14)][FeCl_4]/MIL对三种生物胺展示了较高萃取效率,萃取率可达到95%以上。本方法在最优条件下,线性范围为:100-2000 ng/m L,检出限为:3.46-4.96ng/mL,将此方法应用于啤酒、白酒、果汁样品中的三种BAs的测定,加标回收率为84.3%-108.5%,相对标准偏差为1.3%-7.9%,本方法具有很好的实际应用前景。
文内图片：

图片说明：图 2-3 离子液体磁性图实验条件优化1 萃取剂量的影响同体积的磁性离子液体(10.0-60.0 μL)加入到溶液中来对 BPs 进4 所示，当加入 50.0 μL 磁性离子液体时，萃取效率均可达 90 %液体体积的增大，萃取效率趋于平衡，基本没有增高。所以，，中，将萃取剂的体积确定为 50.0 μL。50.0 μL 的磁性离子液体质完全萃取，是由于萃取剂与目标物质的之间存在很强的相互s 的萃取效果很好。708090100BPS
文内图片：实验液相图（上图为空白样品，下图为10.0ngmL-1的加标样品）

图片说明：图 3-8 实验液相图（上图为空白样品，下图为 10.0ngmL-1的加标样品）从表 3-4 可以看出，本方法在实际样品的加标回收率在 84.7 % 108.5 %之间，相对标准偏差小于 7.9 %。所得结果表明，该方法对啤酒、白酒和橙汁样品中的 BAs 萃取效果良好，并非具备很好的精密度与加标回收率。
【学位授予单位】：辽宁大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：TB34;O658.2

【参考文献】