iCAP TQ ICP-MS准确测定环境样品中的砷和硒

发布时间：2019-08-02 09:37

【摘要】：本文介绍了Thermo Scientific TM iCAPTM TQ ICP-MS定量检测含稀土元素样品中砷和硒的方法,评估三重四极杆(TQ)-ICP-MS测量模式的性能,并与单四极杆(SQ)ICP-MS测量模式进行比较.为了验证方法的稳定性和准确性,在最佳参数条件下分析了深海沉积物和地球化学参考标准这两个样品.
【图文】：

－1)，分别得到砷和硒的3种同位素(质量数78、80和82)的背景等效浓度(BECs)(见图1)．由于在SQ-STD模式下ＲEEs双电荷干扰未被消除，，75As的BEC为9．7μg·L－1，Se同位素的BEC范围为23—142μg·L－1．虽然SQ-KED是一种有效去除多原子离子干扰的方式，但是由于这些双电荷离子的动能较高，它们相对于其它离子的传输增加，因此在分析质量范围内能够检测到这些双电荷离子，从而导致了BEC的增大．尽管SQ-H2模式能够有效去除含氩多原子离子的干扰，但无法消除双电荷离子的干扰，BECs仍然在个位数到两位数范围内．图14种不同模式测得5mg·L－1ＲEE溶液中砷和硒同位素的BECs(y轴BEC以对数形式表示．SQ-STD模式由于40Ar40Ar的干扰太大而无法得到80Se的BEC)

2744环境化学36卷TQ-O2模式测得的目标同位素BECs是4种模式中最低的，75As的BEC为30ng·L－1，82Se、80Se和78Se的BEC分别为23、32、60ng·L－1．为检验TQ-O2模式的测量准确性，将1μg·L－1砷和硒的标液加入到5mg·L－1ＲEE溶液中，计算其回收率(见图2)，4种目标同位素的加标回收率在99%—102%，显示出良好的方法准确性．图2TQ-O2模式下5mg·L－1ＲEE溶液中1μg·L－1砷和硒的加标回收率采用TQ-O2模式测定复杂基体中砷和硒，获得最低的BECs，因此该模式被用于分析两种不同样品，一个参考标准样品(AGV-1)和一个深海沉积物样品．AGV-1是一个安山岩参考标准样品，主要基体元素包括硅、铝和铁、5μg·g－1钆、5．9μg·g－1钐、3．6μg·g－1镝和33μg·g－1钕．样品经过消解和稀释，钆、钐、镝和钕在待测物中的浓度分别为2．5、2．95、1．8、16．5μg·L－1．深海沉积物样品来自于另一个独立研究中采集的太平洋深部横断面样本集合的一部分，虽然未经认证，但预计沉积物中有较高的稀土元素含量．采用TQ-O2模式测量和深海沉积物中As和Se的浓度值(算回到固体样品中的浓度，以μg·g－1计)，其中，AGV-1原始样品中含量75As0．892μg·g－1，参考含量0．88μg·g－1，回收率101%;78Se＜LOQ;深海沉积物75As1．303μg·g－1，78Se0．109μg·g－1．稀释的AGV-1样品中As的测定浓度0．446μg·L－1与参考值相对照，回收率接近100%．定量检测限(LOQ)定义为空白溶液信号标准偏差的10倍除以校准曲线斜率所得结果．为检验分析物回收率和方法准确性，两种样品经消解和1∶10稀释后均加入1μg·L－1砷和硒的标液．如表2所示，砷和硒所有同位素的?
【作者单位】： Thermo
【分类号】：O657.63;X830.2


本文编号：2522032