热溶液中Nafion膜电极电化学分析法测定偶氮二甲酰胺

发布时间：2019-08-07 17:31

【摘要】：基于偶氮二甲酰胺在热溶液中的高溶解度及其与Nafion膜电极的静电作用,建立了偶氮二甲酰胺的电化学分析法。考察了偶氮二甲酰胺溶解度的温度效应,研究了偶氮二甲酰胺在Nafion膜电极上还原反应的机理。利用热溶液中偶氮二甲酰胺在Nafion膜电极上的伏安响应,用差分脉冲伏安法测定了面粉中的偶氮二甲酰胺含量。在水浴恒温80℃、pH 6.0的实验条件和优化的测试参数下,Nafion膜电极的电流响应与偶氮二甲酰胺的浓度在0.93~10.5μg/L范围内呈线性关系,检出限为0.58μg/L(S/N=3),对实际样品测定的相对标准偏差小于5.9%,回收率为95.8%~104.0%,氨基脲和呋喃西林不干扰偶氮二甲酰胺的测定。
【图文】：

不同温度下偶氮二甲酰胺溶液(5．00×10℃4mol/L)

3．2温度对偶氮二甲酰胺溶解度的影响ADC是一种极性很强的偶氮化合物，由于在常温水中溶解度很低，很难观察到在裸电极上的还原反应。但是，加热溶剂会提高ADC的溶解度［12］。不同温度下ADC溶液的紫外吸收曲线(图3)表明［2］，随着温度由25℃，50℃，80℃和90℃顺次升高，其在245nm处的特征峰随之增强，表明ADC溶解度的温度效应非常明显。图4显示了在不同温度下，ADC分别在GCE和Nafion膜电极上的循环伏安曲线。低温时，在GCE上观察不到ADC的伏安响应;当温度达到80℃时，才出现微小的电流响应。而在Nafion膜电极上，随着温度升高，电流响应明显增大;80℃时，电流响应不再增强;超过90℃时，，电流响应微降。这是由于Nafion膜在较高的温度下能保持化学结构及性能的稳定［13］，但超过80℃时，Nafion膜内部水分蒸发，质子传递受到较大影响，导致膜的阻抗增大［14］。实验结果表明，ADC在热溶液中的溶解度明显提高，合适的温度既能使ADC充分溶解，又能保持Nafion膜电极对ADC有较好的响应性能。因此，本实验利用恒温水浴保持80℃的温度。0.250.20250姿（nm）A0.150.100.050.0020030035090℃80℃50℃25℃图3不同温度下偶氮二甲酰胺溶液(5．00×10℃4mol/L)的吸收光谱Fig．3UVabsorptionspectraofazodicarbonamide(ADC)atvarioustemperatures3.02.7-0.1E（V）i（mA）0-0.2-0.3-0.4-0.50-0.1-0.2-0.3-0.4-0.5i0.1滋A2.42.11.81.51.20.90.60.3－0.3090℃80℃50℃25℃80℃25℃图4不同温度下ADC(5．00×10℃4mol/L)分别在Nafion膜电极和GCE(图中插图)上的循环伏安曲线Fig．4CyclicvoltammogramsofADConNafion/GCEandGCE(theinset)atvarioustemperatures(
【作者单位】： 生化分析山东省重点实验室青岛科技大学化学与分子工程学院;
【基金】：肿癌标志物传感分析教育部重点实验室开放基金项目(No.SATM201503)资助~~
【分类号】：TS211.7;O657.1


本文编号：2524088