还原氧化石墨烯-多壁碳纳米管复合膜负载金纳米粒子修饰玻碳电极检测双酚A

发布时间：2019-09-26 12:15

【摘要】：以水合肼为还原剂,采用均相还原法制备还原氧化石墨烯-多壁碳纳米管复合材料(rGO-MWCNTs),通过滴涂法将其修饰到玻碳电极(GCE)表面。以此复合材料为载体,采用电化学方法制备了金纳米粒子-还原氧化石墨烯-多壁碳纳米管复合膜修饰电极(AuNPs-rGO-MWCNTs/GCE)。通过扫描电镜(SEM)、EDS能谱技术和电化学方法对此电极进行了表征。研究了双酚A在修饰电极上的电化学行为。结果表明,此电极对双酚A的电极过程具有良好的电化学活性,在0.10 mol/L PBS溶液(pH 7.0)中,微分脉冲伏安法测定双酚A的线性范围为5.0×10~(-9)~1.0×10~(-7)mol/L和1.0×10~(-7)~2.0×10~(-5)mol/L,检出限为1.0×10~(-9)mol/L(S/N=3)。将此电极用于模拟水样和超市购物小票样品中双酚A含量的测定,加标回收率分别为97%~110%和98%~104%。
【图文】：

(图1A)。在rGO-MWCNTs复合材料中，MWCNTs插进rGO片层之间，起到了类似骨架的作用，得到了薄的rGO片层，rGO覆盖在MWCNTs表面，提高了MWCNTs膜的连续性(图1B)。当向其表面沉积金纳ABC200nm200nm200nm图1不同修饰电极表面的扫描电镜图，(A)多壁碳纳米管修饰电极(MWCNTs/GCE)，(B)还原氧化石墨烯-多壁碳纳米管复合膜电极(rGO-MWCNTs/GCE)，(C)金纳米粒子-还原氧化石墨烯-多壁碳纳米管电极(AuNPs-rGO-MWCNTs/GCE)。Fig．1Scanningelectronmicroscope(SEM)photographsofdifferentmodifiedelectrodes，(A)multi-walledcar-bonnanotubes/glassycarbonelectrode(GCE)(MWCNTs/GCE)，(B)reducedoxidedgraphene/MWCNTs/GCE(rGO-MWCNTs/GCE)，(C)goldnanoparticles-rGO/MWCNTs/GCE(AuNPs-rGO-MWCNTs/CCE)．米粒子后，电极表面均匀分布着平均粒径约40nm的金纳米粒子，且金纳米粒子不仅生长在MWCNTs表面，在碳纳米管之间的rGO片层上也均匀分布着金纳米粒子。图2是rGO-MWCNTs/GCE(曲线a)和AuNPs-rGO-MWCNTs/GCE(曲线b)表面的EDS能谱图，AuNPs-rGO-MWCNTs/GCE在2．127keV处有金的特征能谱峰，说明采用电化学方法已将金沉积于电极表面。图3是不同电极的电化学阻抗图(EIS)，裸电极的界面电子传递阻抗(Ｒct，阻抗谱高频部分半圆直径，曲线a)较大。当电极表面分别修50403Energy（keV）Intensity（cps）3020100-1006912abAu图2还原氧化石墨烯-多壁碳纳米管复合膜电极(rGO-MWCNTs/GCE)(a)和金纳米粒子-还原氧化石墨烯-多壁碳纳米管电极(AuNPs-rGO-MWCNTs/GCE)(b)表面的EDS能谱图Fig．2Energydispersivespectroscopy(EDS)patternsrGO-MWCNTs/GCE(a)andAuNPs-rGO-MWCNTs/CCE(b)饰rGO(曲线b)和MWCNTs(曲线c)?

rGO-MWCNTs/GCE)，(C)金纳米粒子-还原氧化石墨烯-多壁碳纳米管电极(AuNPs-rGO-MWCNTs/GCE)。Fig．1Scanningelectronmicroscope(SEM)photographsofdifferentmodifiedelectrodes，(A)multi-walledcar-bonnanotubes/glassycarbonelectrode(GCE)(MWCNTs/GCE)，(B)reducedoxidedgraphene/MWCNTs/GCE(rGO-MWCNTs/GCE)，(C)goldnanoparticles-rGO/MWCNTs/GCE(AuNPs-rGO-MWCNTs/CCE)．米粒子后，电极表面均匀分布着平均粒径约40nm的金纳米粒子，且金纳米粒子不仅生长在MWCNTs表面，在碳纳米管之间的rGO片层上也均匀分布着金纳米粒子。图2是rGO-MWCNTs/GCE(曲线a)和AuNPs-rGO-MWCNTs/GCE(曲线b)表面的EDS能谱图，AuNPs-rGO-MWCNTs/GCE在2．127keV处有金的特征能谱峰，说明采用电化学方法已将金沉积于电极表面。图3是不同电极的电化学阻抗图(EIS)，裸电极的界面电子传递阻抗(Ｒct，阻抗谱高频部分半圆直径，曲线a)较大。当电极表面分别修50403Energy（keV）Intensity（cps）3020100-1006912abAu图2还原氧化石墨烯-多壁碳纳米管复合膜电极(rGO-MWCNTs/GCE)(a)和金纳米粒子-还原氧化石墨烯-多壁碳纳米管电极(AuNPs-rGO-MWCNTs/GCE)(b)表面的EDS能谱图Fig．2Energydispersivespectroscopy(EDS)patternsrGO-MWCNTs/GCE(a)andAuNPs-rGO-MWCNTs/CCE(b)饰rGO(曲线b)和MWCNTs(曲线c)后，Ｒct均减小，表明rGO和MWCNTs加快了界面电荷传递速率，，但rGO/GCE的Ｒct比MWCNTs/GCE大，这是由于化学还原法制备的rGO团聚严重，分散性不及MWCNTs所致。而rGO-MWCNTs/GCE(曲线e)的Ｒct比rGO/GCE和MWCNTs/GCE的都小，说明400300200Z′（赘）Z″（赘）200100400500700ab01
【作者单位】： 延安大学化学与化工学院;陕西省化学反应工程重点实验室;
【基金】：延安市科技局工业攻关项目(No.2014KG-01) 陕西省教育厅专项科研基金(No.14JK1832)资助
【分类号】：X830;O657.1

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