超高效液相色谱-串联质谱法测定麦芯粉中四种交链孢毒素

发布时间：2019-10-14 21:09

【摘要】：探讨固相萃取方法,超高效液相色谱串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定麦芯粉中4种交链孢毒素。样品经0.05 mol/L Na H2PO4(pH 3.0)-乙腈-甲醇超声提取(450+450+100,V/V),上清液过HLB固相萃取柱净化,以1.0 mmol/L氨水溶液(pH 8.3)-甲醇为流动相,经Waters CORTECS C18(4.6×100 mm,2.7μm)柱分离梯度洗脱,采用电喷雾负离子(ESI-)、多反应监测(MRM)模式检测;以基质加标工作曲线定量。细交链孢菌酮酸(TeA)、交链孢酚(AOH)在2.0μg/L~100μg/L浓度范围内,腾毒素(TEN)、交链孢酚单甲醚(AME)在0.2μg/L~10.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.998。回收率为76.3%~107.5%,TeA、AOH检出限和定量限分别为1.0μg/kg和3.0μg/kg、TEN、AME检出限和定量限分别为0.1μg/kg和0.3μg/kg。该方法灵敏度高,简便,准确。适于测定麦芯粉中的交链孢毒素。
【图文】：

现代食品科技ModernFoodScienceandTechnology2017,Vol.33,No.11253接上页交链孢酚（AOH）6.28257.0213.0*24215.027腾毒素（TEN）6.61413.1141.122217.0*17交链孢酚单甲醚（AME）7.34271.0254.931256.0*23注：带*为定量离子。采用电喷雾离子源，负离子模式（ESI-）、多反应监测（multiplereactionmonitoring，MRM）扫描分析。辅助气温度380℃；毛细管温度350℃；鞘气流量13L/min；辅助气流量6L/min；喷雾电压-2800V；各特征离子及碰撞能见表2。2结果与讨论2.1质谱条件优化采用蠕动泵直接进样的方式，将四种目标物质的混合标准溶液以5μL/min的速度注入离子源，分别在正离子（ESI+）、负离子（ESI-）模式下进行Q1母离子全扫描，，实验结果表明，4种目标化合物均在ESI-模式下具有较高的响应值。分别考察了喷雾电压、鞘气流速、辅气流速、挥发气和毛细管温度对离子强度的影响，同时利用仪器自动优化每个化合物的碰撞能，最终选用了1.3.2节的质谱条件。2.2色谱分离条件的优化图11mmol/L碳酸氢铵（pH=8.3）-甲醇Fig.11mmol/LNH4HCO3(pH=8.3)-CH3OH图21mmol/L碳酸氢铵（pH=8.3）-甲醇-乙腈（4+6，V/V）Fig.21mmol/LNH4HCO3(pH=8.3)-CH3OH-CH3CN(4+6,V/V)图31mmol/L碳酸氢铵（pH=8.3）-乙腈Fig.31mmol/LNH4HCO3(pH=8.3)-CH3CN为了考察目标物质的灵敏度以及分离度，首先以1mmol/L碳酸氢铵（pH=8.3）作为水相（流动相A相），

现代食品科技ModernFoodScienceandTechnology2017,Vol.33,No.11253接上页交链孢酚（AOH）6.28257.0213.0*24215.027腾毒素（TEN）6.61413.1141.122217.0*17交链孢酚单甲醚（AME）7.34271.0254.931256.0*23注：带*为定量离子。采用电喷雾离子源，负离子模式（ESI-）、多反应监测（multiplereactionmonitoring，MRM）扫描分析。辅助气温度380℃；毛细管温度350℃；鞘气流量13L/min；辅助气流量6L/min；喷雾电压-2800V；各特征离子及碰撞能见表2。2结果与讨论2.1质谱条件优化采用蠕动泵直接进样的方式，将四种目标物质的混合标准溶液以5μL/min的速度注入离子源，分别在正离子（ESI+）、负离子（ESI-）模式下进行Q1母离子全扫描，实验结果表明，4种目标化合物均在ESI-模式下具有较高的响应值。分别考察了喷雾电压、鞘气流速、辅气流速、挥发气和毛细管温度对离子强度的影响，同时利用仪器自动优化每个化合物的碰撞能，最终选用了1.3.2节的质谱条件。2.2色谱分离条件的优化图11mmol/L碳酸氢铵（pH=8.3）-甲醇Fig.11mmol/LNH4HCO3(pH=8.3)-CH3OH图21mmol/L碳酸氢铵（pH=8.3）-甲醇-乙腈（4+6，V/V）Fig.21mmol/LNH4HCO3(pH=8.3)-CH3OH-CH3CN(4+6,V/V)图31mmol/L碳酸氢铵（pH=8.3）-乙腈Fig.31mmol/LNH4HCO3(pH=8.3)-CH3CN为了考察目标物质的灵敏度以及分离度，首先以1mmol/L碳酸氢铵（pH=8.3）作为水相（流动相A相），
【作者单位】： 江苏省疾病预防控制中心;
【基金】：江苏省医学重点学科-流行病学资助项目(ZDXKA2016008)
【分类号】：O657.63;TS211.7

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