电化学法制备石墨烯和短碳纳米管及其电化学性能研究

发布时间：2019-10-17 02:38

【摘要】：电化学法剥离制备石墨烯具有绿色环保、简单快捷、可控性强、易于实现规模化制备等优点吸引了一批科学家的关注,并开展了比较系统的研究。与氧化还原法相比,电化学剥离法在制备低含氧官能团的石墨烯上具有不可比拟的优势,但所制备的石墨烯片层仍普遍较厚,单层或少层石墨烯含量较低,造成该情况的一个主要原因是电解过程中石墨的过早脱落。为解决该问题,本论文开展了在限域条件下电化学剥离制备石墨烯的研究,以防止石墨的过早脱落,使石墨充分插层、剥离,进而提高少层石墨烯含量。此外,由于酸体系强的氧化性导致得到的石墨烯含氧官能团含量高,本论文在碱体系中进行电化学剥离以获得较高质量的石墨烯,并将得到的石墨烯制成透明导电薄膜,测试其导电性和透光率等性能;同时将制得石墨烯和氧化石墨(GO)复合,测试复合材料的电容性能。在此基础上,开展了电化学法截短碳纳米管(CNT)的研究,并对截短的CNT产物进行结构与性能表征;进一步将截短的CNT和氧化石墨复合,测试其电容性能。主要研究工作如下:1.限域法电化学剥离制备石墨烯以固体石蜡包裹石墨片并保持底端开口,底端石墨片与电解质接触并参加反应,在此反应过程中,包裹的石蜡起到限域的作用。采用氢氧化钠溶液作为电解液,研究不同电压,不同电解液浓度等条件对制备石墨烯质量的影响,确定了制备石墨烯的最优条件。通过对所制备石墨烯的SEM、TEM、扫描探针显微镜(AFM)图分析,证明得到了具有孔洞结构、片层大且薄的石墨烯片;对剥离产物的Raman图和FTIR图分析,证明所得的石墨烯片含有较少的含氧官能团。2.石墨烯/氧化石墨复合材料和石墨烯透明导电薄膜的制备及电化学性能研究将高氧化程度的氧化石墨溶液和制得的石墨烯分别按质量比为10:1和10:3的添加量在超声波细胞粉碎机中超声处理。结果表明石墨烯和GO没有实现很好的复合,同时对GO及复合材料的电容进行测试,复合材料的电容值比原料GO的电容值低。将剥离得到的产物采用自组装成膜和抽滤成膜的方法制备石墨烯透明导电薄膜。对制得的薄膜进行SEM分析,结果表明,自组装成膜法得到的石墨烯膜不连续、方块电阻较大。抽滤成膜后,得到厚度不同的石墨烯薄膜,利用石墨烯的疏水性,将膜转移到石英基底上,通过对SEM图的分析可知膜的连续性较好,抽滤成膜法获得的膜连续性较好,方块电阻经过500℃退火处理后为3.7 kΩ/□,透光率为67.2%。3.电化学法截短碳纳米管及其电化学性能研究采用上述剥离石墨烯的条件,电化学法截短多壁碳纳米管(MWCNT),并对产物进行表征。由产物的SEM图和TEM图分析可知MWCNT被截短,但是得到的截短产物长度的均一性有待提高。通过对产物的Raman图和FTIR图分析可知得到的截短产物含氧官能团较少。将高氧化程度的氧化石墨溶液和MWCNT按10:1和10:2的质量比进行超声处理,对复合材料进行表征。SEM结果表明,MWCNT很好的分散在GO的层间,复合材料的电容值也有所提高。基于此,将GO和截短的MWCNT(JMWCNT)按质量比10:0.2,10:0.5和10:0.8进行超声复合。对复合材料SEM图分析可知JMWCNT均匀分散在GO层间,复合材料的XRD图表明随着JMWCNT添加量的增加,复合材料的导电性增强。N2吸脱附曲线及孔径分布表明,当JMWCNT的添加量增加时,复合材料的介孔数量增多,并且有一定数量的大孔出现,这将有效提高复合材料在大倍率时的电容性能,但是当复合材料的质量比为10:0.8时,复合材料的比表面积开始有明显的降低,这不利于电容的提高,因此复合材料的电容性能呈现先增加后减小的趋势。当复合材料的质量比为10:0.5时,在电流密度为80 A/g时,GO的电容值为55.2 F/g,该复合材料在此电流密度下的电容值为115.7 F/g,电容值提升了一倍。
【学位授予单位】：河南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O613.71;O646

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