金属—纯水水热法制备纳米金属氧化物及其性质、性能研究

发布时间：2017-03-19 08:05

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【摘要】：纳米金属氧化物不仅具有金属氧化物的特性，还具有纳米材料的高比表面积、强光吸收能力和强吸附能力，被广泛应用于自清洁材料、催化剂及其载体、电子、食品、生物、医学等领域。纳米氧化物的制备方法分为气相法、固相法和液相法，水热法作为一种液相法，具有操作简便、条件温和及所得产物粒度分布窄、团聚少、结晶好等优点，成为目前常用的一种制备方法。但水热法也存在纯度不高、后续处理复杂等缺点。 为了解决常规水热法存在的问题，在实验室前期工作的基础上，本文提出了金属-纯水水热法，以ZnO、Fe3O4为目标产物，采用锌粉(铁粉)-纯水水热法制备了相应的纳米金属氧化物。采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、光致发光光谱(PL)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)、磁滞回线(B-H loop)研究了纳米金属氧化物的晶体结构、表面形貌、光学特性、成分组成、价带结构及磁性能等性质，并考察了其（光）催化性能。 采用锌粉-纯水水热法制备了纳米ZnO，以水热18h、36h、72h所得ZnO为考察对象(以下分别简称为ZnO-18h、ZnO-36h、ZnO-72h)，进一步考察了水热时间对ZnO各项性质及其催化性能的影响。XRD和TEM结果显示不同水热时间所得ZnO均为六方纤锌矿结构的纳米颗粒；光致发光光谱中绿色发光峰显示样品中可能存在氧空位，其密度随水热时间的增长而降低；XPS全谱分析表明样品中不存在杂质元素，O1s分峰得到的氧空位密度变化规律与荧光光谱一致，价带谱显示样品的价带顶随水热时间增长而下移；紫外漫反射显示样品的水热时间越长，禁带宽度越窄；当以紫外灯为光源时，三种ZnO在催化降解有机污染物上均表现出优良的光催化性能，且具有极好的可重复利用性；以高压汞灯为光源时，ZnO同样表现出良好的光催化性能，但随水热时间增长，其催化效率略有降低，，这可能与氧空位的密度变化有关。 采用铁粉-纯水水热法制备了纳米Fe3O4，考察了其各项性质及Fe3O4/H2O2体系对抗生素的催化降解性能。XRD与FESEM显示该方法所得Fe3O4为磁铁矿结构的纳米颗粒，平均粒径为100nm；FTIR在波数为518cm-1处出现由Fe-O-Fe伸缩振动引起的较强的吸收峰；XPS分析显示产物中可能存在极少量的FeOOH；磁滞回线测试表明其饱和磁化强度Ms为96.66emu/g，剩余磁化强度Mr为25.13emu/g，矫顽力Hc为250.56Oe，均高于其同类纳米材料及体相Fe3O4，可轻易实现回收利用；此外，Fe3O4/H2O2体系对抗生素具有良好的催化降解效果，其降解效率可达91.73%，最后，回收后的Fe3O4的XRD结果显示，催化前后Fe3O4没有明显变化，可实现多次重复利用。
【关键词】：金属-纯水水热法 (光)催化 甲基橙 抗生素
【学位授予单位】：重庆大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2014
【分类号】：O643.36
【目录】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-10
• 1 绪论10-20
• 1.1 纳米金属氧化物的研究背景10-14
• 1.1.1 纳米 ZnO 的制备10-11
• 1.1.2 纳米 Fe_3O_4的制备11-12
• 1.1.3 ZnO 的主要应用12-13
• 1.1.4 Fe_3O_4的主要应用13-14
• 1.2 ZnO 光催化研究14-16
• 1.2.1 ZnO 光催化降解有机污染物14
• 1.2.2 ZnO 光催化影响因素14-16
• 1.3 Fe_3O_4催化降解研究16-17
• 1.4 本论文的研究目的与内容17-20
• 1.4.1 论文的研究目的17
• 1.4.2 主要研究内容17-20
• 2 实验20-28
• 2.1 实验试剂20
• 2.2 实验仪器20-21
• 2.3 纳米金属氧化物的制备21-22
• 2.3.1 纳米 ZnO 的制备21-22
• 2.3.2 纳米 Fe_3O_4的制备22
• 2.4 性质表征22-25
• 2.4.1 X 射线衍射(XRD)22
• 2.4.2 场发射扫描电子显微镜(FESEM)22
• 2.4.3 透射电子显微镜(TEM)22-23
• 2.4.4 光致发光光谱(PL)23
• 2.4.5 傅立叶变化红外光谱(FTIR)23
• 2.4.6 X 射线光电子能谱(XPS)23
• 2.4.7 紫外一可见漫反射(UV-Vis DRS)23-24
• 2.4.8 磁性能的测定(VSM)24
• 2.4.9 紫外-可见分光光度法(UV-Vis)24-25
• 2.5 纳米金属氧化物催化性能25-28
• 2.5.1 ZnO 光催化25-26
• 2.5.2 Fe_3O_4催化降解抗生素26-28
• 3 ZnO 的制备、表征及应用28-48
• 3.1 实验28-29
• 3.1.1 锌粉-纯水水热的条件筛选28
• 3.1.2 水热时间对 ZnO 的影响28-29
• 3.1.3 ZnO 光催化29
• 3.1.4 主要表征手段29
• 3.2 锌粉-纯水水热的条件筛选29-31
• 3.3 水热时间对 ZnO 的影响31-46
• 3.3.1 晶体结构与形貌31-34
• 3.3.2 光学性能34-35
• 3.3.3 元素组成及价带结构35-38
• 3.3.4 锌粉-纯水水热法生成机理讨论38-39
• 3.3.5 ZnO 光催化实验及机理讨论39-46
• 3.4 小结46-48
• 4 Fe_3O_4的制备、表征及应用48-64
• 4.1 实验48-49
• 4.1.1 Fe_3O_4的制备48
• 4.1.2 Fe_3O_4催化降解抗生素实验48
• 4.1.3 主要表征手段48-49
• 4.2 铁粉-纯水水热条件筛选49-51
• 4.2.1 预氧化条件的筛选49
• 4.2.2 水热温度的筛选49-50
• 4.2.3 水热时间的筛选50-51
• 4.3 Fe_3O_4的性质表征51-56
• 4.3.1 表观与形貌51-52
• 4.3.2 结构及元素组成52-53
• 4.3.3 磁性53-56
• 4.4 Fe_3O_4催化降解抗生素56-61
• 4.4.1 四氧化三铁的用量57-58
• 4.4.2 双氧水浓度58-59
• 4.4.3 pH 值59-60
• 4.4.4 Fe_3O_4重复利用60
• 4.4.5 Fe_3O_4/H_2O_2体系催化降解抗生素机理讨论60-61
• 4.5 小结61-64
• 5 结论与展望64-66
• 5.1 结论64-65
• 5.2 展望65-66
• 致谢66-68
• 参考文献68-78
• 附录78
• A 作者在攻读硕士期间发表的论文78
• B 专利78

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前5条

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3 季俊红;季生福;杨伟;李成岳;;磁性Fe_3O_4纳米晶制备及应用[J];化学进展;2010年08期

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1 朱脉勇;过渡金属铁、铜氧化物纳米材料的制备及催化应用研究[D];扬州大学;2011年

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本文编号：255750