亲水印迹材料的制备及对天麻素和环烯醚萜苷的识别研究

发布时间：2019-11-12 15:55

【摘要】：天麻素是天麻中水溶性活性成分,具有抗惊厥、抗焦虑、镇痛、保护神经系统等作用。环烯醚萜苷类高极性药效物质,具有抗肿瘤、抗过敏、抗氧化、抗病毒、降血糖、治疗白血病、防治心脑血管疾病等多种生物活性。天麻素和环烯醚萜苷类均是中药材中主要的活性成分,属糖苷类化合物,且具有良好的药用价值,被作为中草药和中草药制剂质量控制标准。天麻药材基质复杂、干扰性大、分离纯化困难。环烯醚萜苷类在中药材中含量低、结构相近且基体复杂。目前亟需建立快速靶向分离纯化技术,寻找专一性强、灵敏度高的检测方法,以适应药材质量控制和药理活性研究需要。本论文主要研究亲水性分子印迹聚合物对天麻素和环烯醚萜苷类进行富集检测,亲水性分子印迹聚合物具有高选择性识别、高亲和性、高吸附容量的特性,将其用作固相萃取吸附材料,建立了糖苷类物质分子印迹固相萃取样品前处理方法。论文主要包括三个部分,内容如下:1.第一章绪论分别对天麻素和环烯醚萜苷类进行概述,并介绍了其生理活性、分析检测方法。另外对分子印迹技术相关内容与发展进行了综述。2.第二章成功开发超亲水分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers,MIPs)特异性识别天麻素。以烯基苷葡萄糖(alkenyl glycosides glucose,AGG)新型亲水性功能单体,通过本体聚合制备超亲水分子印迹聚合物。水接触角和分散结果均证实聚合物优异的超亲水性,吸附实验结果表明聚合物具有高选择性和良好的印迹效果。建立了亲水性分子印迹固相萃取(molecularly imprinted solidphase extraction,MISPE)方法并优化其影响参数。在最佳条件下,线性范围为0.001-100.0μg/mL,其检测限(limits of detection,LOD)和定量限(limits of quantification,LOQ)分别为0.3 ng/m L和0.9 ng/mL。方法验证实验显示超亲水分子印迹聚合物对天麻素有更高的回收率(90.5%-97.6%),RSD6.4%。结果证明本实验建立的MISPE技术具有高效、高选择、环保等优势,实现了从天麻水提物分离纯化天麻素,且具有较好的重现性。3.第三章以亲水性功能单体AGG直接包裹Fe3O4制备了亲水性磁性分子印迹聚合物(magnetic molecularly imprinted polymers,MMIPs),该聚合物含有的丰富的亲水性基团。分散性和静态水接触角的照片显示,相对传统的亲水功能单体甲基丙烯酸制备的聚合物,亲水性磁性聚合物具有较好亲水性。通过红外光谱学,振动样品磁力测定、透射电子显微镜、扫描电子显微镜和x射线衍射来表征聚合物。吸附实验结果表明,该聚合物有良好的印迹效果和高选择识别性。最佳的亲水性磁性分子印迹固相萃取(magnetic molecular imprinted solid phase extraction,MMISPE)条件下,线性范围0.05-50.0μg/mL,LOD和LOQ的范围分别为0.005-0.01μg/m L和0.019-0.033μg/m L。方法验证实验显示了良好的回收率(87.6-98.8%)和精密度(RSD6.1%)。液相图可以看出经MMISPE处理,使基质的干扰达到最小的效果,对八种环烯醚萜苷进行分离纯化。结果表明,新开发MMISPE与高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)相结合的分析方法,可以应用于环烯醚萜苷的选择性富集并检测。
【图文】：

亲水性,功能单体,结构式,合成路线

图 2-1 （A）分析化合物结构式（B）亲水性功能单体 AGG 合成路线. 2-1 (A) Chemical structures of investigated compounds. (B) Synthetic route of the water-solublefunctional monomer AGG.

扫描电镜图,模板分子,孔穴,超亲水

山东师范大学硕士学位论文超亲水聚合物经 SEM 表征得到形态结构图片，如图 2-3 所示，SEM 图像表明 MIPs的空穴较为明显，且多于 NIPs。可能是由于 AGG 与模板分子反应形成识别位点，经被洗脱后，在 MIPs 内留下许多孔穴。而 NIPs 未加入模板分子 AGS，因此孔穴较少。
【学位授予单位】：山东师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：O631.3;TQ460.1

【参考文献】