分散液液微萃取-原子荧光光度法测定大米中的汞

发布时间：2019-11-14 10:15

【摘要】：硝酸-高氯酸(4∶1,V/V)混合酸消解样品。双硫腙为络合剂,乙醇为分散剂,四氯化碳为萃取剂,建立了分散液液微萃取-原子荧光光度法测定大米中的汞的方法。优化了原子荧光光度计工作参数和分散液液微萃取的最佳络合酸度、络合剂用量、萃取剂种类及用量等条件。实验表明,在最佳条件下,方法的线性范围为0.005~25μg·L~(-1),相关系数为0.996 6,检出限为0.003μg·L~(-1),相对标准偏差为3.84%,加标回收率为90%~120%。该方法灵敏度高,分析速度快,准确性高,能有效检测大米中的痕量汞。
【图文】：

配位,溶液,双硫腙,四氯化碳

．０１６ｍｍｏｌ·Ｌ－１的双硫腙溶液，充分反应后再快速注入１．５ｍＬ的７５μＬ·ｍＬ－１的四氯化碳的乙醇溶液，静置５ｍｉｎ后，以３０００ｒ·ｍｉｎ－１得转速离心４ｍｉｎ，除去上层清液，让有机相在通风橱内自然挥发至干，加入１％的盐酸溶解。２结果与讨论２．１溶液ｐＨ值对Ｈｇ配位物萃取影响样品溶液的ｐＨ值不仅影响双硫腙与汞离子反应形成的配位物的稳定性，而且影响它的萃取效果。实验探究ｐＨ值为１～５时对实验结果的影响。结果如图１所示，当ｐＨ值为２时，汞的荧光强度较大，故选择大米样品溶液的ｐＨ值为２。图１溶液ｐＨ值对Ｈｇ配位物萃取的影响Ｆｉｇ．１ＥｆｆｅｃｔｏｆｐＨｖａｌｕｅｏｎｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙｏｆＨｇｃｏｍｐｌｅｘ２．２双硫腙浓度对Ｈｇ配位物萃取的影响实验探究络合剂浓度分别为０．００４，０．００８，０．０１２，０．０１６，０．０２０，０．０４０，０．０８０，０．１２０ｍｍｏｌ·Ｌ－１与１０μｇ·Ｌ－１Ｈｇ２＋的络合效果。结果如图２所示，双硫腙浓度在０．０１６ｍｍｏｌ·Ｌ－１时，荧光信号强度最大，故选择双硫腙的浓度为０．０１６ｍｍｏｌ·Ｌ－１。２．３萃取剂及酸度的选择固定其他含量不变，在ｐＨ值为１～５时，对二氯乙烷，氯仿，四氯化碳，二甲亚砜进行萃取实验。如图３所示，，二甲亚砜在不同ｐＨ值的条件下信号值比四氯化碳高，但不易挥发。二氯乙烷挥发较慢，四氯化碳的总体效果比氯仿好。因此选择四氯化碳作为萃取剂，且当ｐＨ值为２时，四氯

双硫腙,配位,浓度,四氯化碳

值为２时，汞的荧光强度较大，故选择大米样品溶液的ｐＨ值为２。图１溶液ｐＨ值对Ｈｇ配位物萃取的影响Ｆｉｇ．１ＥｆｆｅｃｔｏｆｐＨｖａｌｕｅｏｎｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙｏｆＨｇｃｏｍｐｌｅｘ２．２双硫腙浓度对Ｈｇ配位物萃取的影响实验探究络合剂浓度分别为０．００４，０．００８，０．０１２，０．０１６，０．０２０，０．０４０，０．０８０，０．１２０ｍｍｏｌ·Ｌ－１与１０μｇ·Ｌ－１Ｈｇ２＋的络合效果。结果如图２所示，双硫腙浓度在０．０１６ｍｍｏｌ·Ｌ－１时，荧光信号强度最大，故选择双硫腙的浓度为０．０１６ｍｍｏｌ·Ｌ－１。２．３萃取剂及酸度的选择固定其他含量不变，在ｐＨ值为１～５时，对二氯乙烷，氯仿，四氯化碳，二甲亚砜进行萃取实验。如图３所示，二甲亚砜在不同ｐＨ值的条件下信号值比四氯化碳高，但不易挥发。二氯乙烷挥发较慢，四氯化碳的总体效果比氯仿好。因此选择四氯化碳作为萃取剂，且当ｐＨ值为２时，四氯化碳的荧光信号值最高。２．４四氯化碳体积试验固定其他含量不变，改变ＣＣｌ４的体积，比较萃取效果（如图４）。随着ＣＣｌ４体积的增大，萃取效果越好，体积大于图２双硫腙浓度对Ｈｇ配位物萃取的影响Ｆｉｇ．２ＴｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｔｈｅｄｉｔｈｉｚｏｎｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｎｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙｏｆＨｇｃｏｍｐｌｅｘ图３不同萃取剂和酸度对萃取的影响Ｆｉｇ．３Ｅｆｆｅｃｔｓｏｆｖａｒｙｉｎｇｓｏｌｖｅｎｔｓａｎｄａｃｉｄｉｔｙｏｎｔｈｅｅｘｔｒａ

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