电感耦合等离子体发射光谱法测定纺织品中总硼

发布时间：2020-02-07 08:09

【摘要】：建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定纺织品中总硼的分析方法。纺织样品经HNO_3-H_2O_2微波消解,以钇元素作为内标元素,以249.772nm波长作为硼的分析线,采用ICP-OES法进行测定。实验结果表明,硼的质量浓度在0.01~0.20mg/L范围内与发射强度比值呈线性关系,方法的定量限为0.8mg/kg,在0.8、1.6、8.0mg/kg添加水平下的回收率为80.4%~104.7%,相对标准偏差为2.4%~9.8%。该方法灵敏度高,定量准确可靠,能够满足纺织品中总硼含量的检测要求。
【图文】：

峰面积,贴衬,纺织品,相对标准偏差

第６期分析科学学报第３３卷图１雾化气流量对硼元素峰面积的影响Ｆｉｇ．１Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｎｅｂｕｌｉｚｅｒｆｌｏｗｒａｔｅｏｎｐｅａｋａｒｅａｏｆｂｏｒｏｎ图２酸度对硼元素峰面积的影响Ｆｉｇ．２Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｓｏｌｕｔｉｏｎａｃｉｄｉｔｙｏｎｐｅａｋａｒｅａｏｆｂｏｒｏｎ２．２方法的评价２．２．１线性关系和检出限分别配制浓度为０．０１、０．０２、０．０５、０．１０、０．２０ｍｇ／Ｌ硼混合标准工作溶液（均含０．１０ｍｇ／Ｌ钇标准溶液）。按１．２．２条件进行分析，以质量浓度（ｘ，ｍｇ／Ｌ）对硼元素峰面积与钇元素峰面积比值（ｙ）进行线性回归分析得：ｙ＝０．８３９６ｘ－０．０００４，相关系数１．００００。以空白溶液１１次测量值的标准偏差的３倍所对应的浓度计算方法检出限（３σ）（ＬＯＤ），以１０σ所对应的浓度计算方法定量限（ＬＯＱ）。检出限为０．３ｍｇ／ｋｇ，定量限为０．８ｍｇ／ｋｇ，说明本方法具有较高的灵敏度。２．２．２加标回收率和精密度以腈纶、锦纶、涤纶、棉、粘纤和羊毛六种标准贴衬布为代表性纺织品分别加入硼标准溶液，使硼在样品中的含量分别为０．８、１．６、８．０ｍｇ／ｋｇ３个水平，每个添加浓度重复测定７次，计算加标回收率与精密度，结果见表１。由表１可见，不同材质标准贴衬布的平均加标回收率为８０．４％～１０４．７％，相对标准偏差（ＲＳＤ）为２．４％～９．８％。表１六种纺织品的加标回收率和相对标准偏差（ｎ＝７）Ｔａｂｌｅ１Ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓａｎｄｒｅｌａｔｉｖｅｓ

峰面积,酸度,贴衬

第６期分析科学学报第３３卷图１雾化气流量对硼元素峰面积的影响Ｆｉｇ．１Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｎｅｂｕｌｉｚｅｒｆｌｏｗｒａｔｅｏｎｐｅａｋａｒｅａｏｆｂｏｒｏｎ图２酸度对硼元素峰面积的影响Ｆｉｇ．２Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｓｏｌｕｔｉｏｎａｃｉｄｉｔｙｏｎｐｅａｋａｒｅａｏｆｂｏｒｏｎ２．２方法的评价２．２．１线性关系和检出限分别配制浓度为０．０１、０．０２、０．０５、０．１０、０．２０ｍｇ／Ｌ硼混合标准工作溶液（均含０．１０ｍｇ／Ｌ钇标准溶液）。按１．２．２条件进行分析，以质量浓度（ｘ，ｍｇ／Ｌ）对硼元素峰面积与钇元素峰面积比值（ｙ）进行线性回归分析得：ｙ＝０．８３９６ｘ－０．０００４，相关系数１．００００。以空白溶液１１次测量值的标准偏差的３倍所对应的浓度计算方法检出限（３σ）（ＬＯＤ），以１０σ所对应的浓度计算方法定量限（ＬＯＱ）。检出限为０．３ｍｇ／ｋｇ，定量限为０．８ｍｇ／ｋｇ，说明本方法具有较高的灵敏度。２．２．２加标回收率和精密度以腈纶、锦纶、涤纶、棉、粘纤和羊毛六种标准贴衬布为代表性纺织品分别加入硼标准溶液，使硼在样品中的含量分别为０．８、１．６、８．０ｍｇ／ｋｇ３个水平，每个添加浓度重复测定７次，，计算加标回收率与精密度，结果见表１。由表１可见，不同材质标准贴衬布的平均加标回收率为８０．４％～１０４．７％，相对标准偏差（ＲＳＤ）为２．４％～９．８％。表１六种纺织品的加标回收率和相对标准偏差（ｎ＝７）Ｔａｂｌｅ１Ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓａｎｄｒｅｌａｔｉｖｅｓ

【相似文献】