采用Agilent 5977B单四极杆气质联用系统测定土壤中的多氯联苯含量

发布时间：2020-03-04 12:56

【摘要】：本文采用Agilent 7890B气相色谱/5977B单四极杆气质联用系统测定土壤样品中的多氯联苯(PCB)含量.文中所述样品前处理及仪器分析方法完全参照国家环境保护标准《土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》(HJ 743—2015).利用微波消解和加压快速溶剂萃取两种不同的提取方法,结合磺化净化法和弗罗里硅土净化法,对土壤样品进行提取与净化.该方法应用于土壤中18种PCB化合物的分析测定,样品加标回收率和方法检测限分别为67%—97%和0.25—0.58μg·kg~(-1),满足HJ 743—2015规定的60%—130%和0.4—0.6μg·kg~(-1)的要求.
【图文】：

样口温度:280℃，不分流进样进样量:1．0μL．质谱条件质谱:Agilent5977B单四极杆气质联用系统离子源:电子轰击源，70eV离子源温度:300℃四极杆温度:150℃传输线温度:280℃溶剂延迟时间:5．0min，EM电压:增益因子1检测模式:SIM(定量和定性离子见HJ743—2015)．2结果与讨论2．118种PCB的色谱分离结果(含内标和替代物)如图1所示，通过对HJ743—2015标准方法中的色谱柱升温程序进行优化，200μg·L－1多氯联苯标准溶液中18种PCB获得了较好的分离．特别是两种同分异构体PCB123和PCB118，，它们得到明显分离，可进行定量分析．图118种PCB在HP-5MSUI毛细管柱上的分离结果(含内标和替代物)2．2基质影响如图2所示，在纵坐标相同的情况下，纯溶剂配制的标准溶液响应值明显低于用基质配制的加标样品响应值，表明土壤基质对PCB具有较强的基质增强效应，18种PCB的响应强度都有较大幅度的升高．内标硝基溴苯以一致的响应强度检出，表明土壤基质对该内标物质不存在明显的基质效应．同时，可以看出，磺化净化与氟罗里硅土净化所得到的基质对目标物的响应强度的影响一致，不存在显著差异．色谱图中前端的杂质峰表明，磺化净化得到的基质比氟罗里硅土净化得到的基质更纯净．2．3标准曲线绘制采用基质溶液配制浓度为10、20、50、100、200、500μg·L－1的PCB标准溶液，分别加入适量内标使用液，使其在标准溶液中浓度达到200μg·L－1，进行仪器分析并绘制标准曲线．采用基质溶液稀释PCB标准溶液，可消除基质效应所带来

2740环境化学36卷的定量误差．平均相对响应因子相对标准偏差应≤15%．图2基质与纯溶剂对18种PCB化合物响应强度的影响相对响应因子(ＲＲFi)计算公式:ＲＲFi=AsρsAisρis平均相对响应因子(ＲＲF)计算公式:ＲＲF=∑ni=1ＲＲFin式中，ＲＲFi相对响应因子;ＲＲF平均相对响应因子;As目标化合物峰面积;Ais内标化合物峰面积;ρs目标化合物浓度;ρis内标化合物浓度．表118种PCB化合物的标准曲线方程及平均相对响应因子相对标准偏差化合物出峰时间/min标准曲线方程相关系数Ｒ2平均响应因子相对标准偏差/%PCB2810．238y=0．07050x2+0．5860x+0．0076550．999110．67PCB5210．787y=0．04018x2+0．4470x+0．0055620．99959．83PCB10112．41y=0．08383x2+0．3783x+0．013280．999811．02PCB8112．996y=0．1350x2+0．4634x+0．024750．999813．38PCB7713．209y=0．1425x2+0．4018x+0．026290．999813．30PCB12313．729y=0．1223x2+0．3459x+0．022570．999811．90PCB11813．781y=0．1368x2+0．4461x+0．026160．999812．61PCB11414．056y=0．09999x2+0．4683x+0．017930．999810．23PCB15314．303y=0．08139x2+0．2923x+0．015190．999812．39PCB10514．428y=0．1218x2+0．3943x+0．023070．999814．32PCB13815．002y=0．07656x2+0．2274x+0．015050．999714．11PCB12615．223y=0．1015x2+0．4447x+0．021040．999612．10PCB16715．711y=0．1502x2+0．6693x+0．022960．999612．01PCB15616．324y=0．06573x2+0．4379x+0．011630．999311．02PCB15716．478y=0．06135x2+0．3997x+0．010780．999410．00PCB18016．764y=0．

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