山西老陈醋醋龄拉曼光谱快速检测方法的研究

发布时间：2020-03-22 19:43

【摘要】：山西老陈醋是山西省地理标志产品之一,因其独特的制作工艺、风味及营养价值而受到大家的欢迎,有“天下第一醋”的美誉,现在已经被列入国家级非物质文化遗产。但配制食醋或者非地理标志的山西醋冒充山西老陈醋的情况还时有发生。川芎嗪是山西老陈醋中的特征性成分之一,具有抗血栓、抗肿瘤以及对人体消化、呼吸等系统具有保护作用,其含量在存放期间随着陈放时间的延长含量逐渐增多。目前检测川芎嗪的方法主要是高效液相色谱法、紫外分光光度法、核磁共振、近红外光谱检测法等。传统仪器检测虽然检测结果准确,但是仪器庞大不易携带,操作复杂,检测周期长,不太适合现场大批量快速筛查,而便携式激光拉曼检测仪小型便携、操作简单、检测速度快,非常适合执法部门在繁重的日常抽检中使用。本研究建立了基于川芎嗪的山西老陈醋醋龄拉曼光谱快速检测方法。首先,将山西老陈醋进行前处理,通过比较1 mg/mL川芎嗪标准液、山西老陈醋醋样、以及醋样中分别添加0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.5 mg/mL盐酸川芎嗪标准液(体积比为1:1)的纳米增强拉曼光谱图,初步选定特征峰,再结合量子化学理论计算川芎嗪的理论拉曼图,比较分析,进一步确定拉曼位移1599 cm~(-1)为川芎嗪的拉曼特征峰。其次,对山西老陈醋中川芎嗪纳米增强拉曼光谱快速检测方法中各条件参数进行优化,包括积分时间、积分次数、平滑系数、检测功率、样品量这5个指标,优化结果为:积分时间为20 s,积分次数为10次,平滑系数为10,功率为300 mW,样品量为20μL为本研究建立的拉曼快速检测法最佳实验条件。最后,用优化的条件建立山西老陈醋醋龄检测方法,并对建立的方法从精密度、重复性、添加回收率3个方面进行方法学评价。拉曼光谱法精密度(相对标准偏差)(relative standard deviation,RSD)在2.3%-3.6%之间,重现性RSD在1.6%-3.2%之间,加标回收率在80.5%-87.2%之间,变异系数在5.1%-9.8%之间。高效液相色谱法精密度RSD在1.2%-2.8%之间,加标回收率在88.7%-93.2%之间,变异系数在4.4%-6.1%之间。结果显示纳米增强拉曼快速检测方法重现性较好,且在加标量分别为0.025mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL时该方法的变异系数均小于10%,能够满足实验室及现场快速检测的要求。
【图文】：

流程图,山西老陈醋,制作工艺,流程图

图 1.1 山西老陈醋制作工艺流程图Fig.1.1 Shanxi aged vinegar production process山西老陈醋中的营养素种类和含量丰富[7]，除常规的理化指标外还有功能性成分，如多酚、类黑精、黄酮、维生素、吡嗪等。理化指标符合表 1.1 的规定[5]。山西

分子结构图,盐酸川芎嗪

图 1.2 盐酸川芎嗪分子结构图.1.1 Molecular structure diagram of tetramethylpyrazine hydroch
【学位授予单位】：山西大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TS264.22;O657.37

【参考文献】