基于倾斜角沉积技术的银纳米棒SERS基底制备及食品安全检测应用研究

发布时间：2020-04-07 11:35

【摘要】：表面增强拉曼散射(Surface-enhanced Raman scattering,SERS)技术在环境监测、生物检测和食品安全控制等领域具有广泛的应用,该技术关键点在于高活性基底的制备。本论文通过倾斜角沉积技术(Oblique angle deposition/Glancing angle deposition,OAD/GLAD)制备了不同纳米结构,确定了一种最佳SERS活性基底并用于食品添加剂检测,将超薄层色谱(ultra thin layer chromatography,UTLC)技术与SERS技术联用对混合色素进行了快速分离和检测。具体研究内容如下:1.基于OAD/GLAD技术制备了纳米结构,确定了银纳米结构SERS响应的物理机制和增强效果。研究结果表明,倾斜角为86°,长度为2000 nm的银纳米棒(silver nanorod,AgNR)阵列基底具有最佳的SERS响应,单批次与多批次信号误差分别小于8%和11%,且SERS增强因子高于10~8。时域有限差分法模拟显示折线结构的SERS热点主要分布于结构底部与折角处,且折数为3时局域表面电场最强。2.利用AgNR阵列基底对食品添加剂进行SERS检测。通过密度泛函理论模拟计算了分子的理论拉曼光谱,确认了特征峰及其振动归属。研究结果表明,糖精钠的检出限为1 mg/L,并通过一步萃取法从四种软饮料中实现了糖精钠的定量检测。获得了六种人工合成色素的SERS光谱,确定了各自的检出限(0.05 mg/L~5 mg/L)。利用溶解-离心法结合银纳米棒阵列基底对不同糖果中的诱惑红色素进行了定量检测。3.将AgNR阵列基底用作UTLC技术的固定相,结合SERS技术分离并检测了混合色素的组分。研究结果表明,展开剂甲醇的背景信号弱,色素展开后R_f值最佳。普通UTLC展开六种色素呈现不同R_f值(0.21~0.71),色素在特定位置具有最强信号,实现了对日落黄和苋菜红混合色素的分离与检测。进而使用旋转UTLC加速混合物的分离过程,色素呈现扇形的展开区域,实现了对四种混合色素的超高速分离和检测。本论文研究结果为倾斜角沉积技术在高性能SERS基底制备领域提供新思路,并可为SERS技术与其他前处理技术的联用提供参考。
【图文】：

图 1-1 拉曼散射原理。Figure 1-1 The principle of Raman scattering.于一个特定分子，激发诱导其不同振动产生变化，，并将其显示在拉曼光 IR 光谱，拉曼光谱具有很多突出的优势。由于拉曼特征峰较多为窄带带特征峰的 IR 光谱对高度化合物具有较好的特异性并且可提供更为丰构信息。这种窄带峰也更有利于对混合物进行检测，其在多组分分析中力。最重要的是拉曼光谱可以处理含水样品，这主要由于水本身不会产信息，这在生物检测中尤为关键。此外，拉曼技术所需的样品量极少、拉曼光谱具有优秀的现场应用前景。果分子受到频率为 υex的激发光激发，可将该分子简单的视为一种振荡典模型的激发电场 E是交变电场，即 = 0 (2 ) 子中的诱导偶极矩 μ 可表示为 =

江苏师范大学硕士学位论文质时为 80°入射沉积，其光学对比度为 62%。Brozak等[91]利用射频溅射种 p 型半导体 CuInGaSe2(CIGS)纳米棒阵列，对比了其纳米棒和其薄膜应性能。结果显示 OAD 技术生长的 CIGS 纳米棒阵列的反射光谱随着数的改变很大，其在制造的器件中实现了光响应增强因子为 7。AD 技术主要为制作均匀的纳米棒衬底提供了简单的方法，而进一步的 OAD 技术的制备范围更加广阔。当基底在蒸镀过程中不断变换与入射度时，其可以制备不仅仅是纳米棒结构，而是扩展到可设计的纳米结构态的倾斜角沉积技术。GLAD 技术制备的纳米结构形貌丰富多样，其主底法线与蒸汽源入射角 θ 和样品本身的自转角 ，控制不同时间的不同理地设计不同的纳米结构基底[92-94]，如图 2-1。
【学位授予单位】：江苏师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：O657.37;TS207.3

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