HPLC法测定盐酸普拉格雷有关物质的研究

发布时间：2020-04-15 02:39

【摘要】：目的:建立应用高效液相色谱法(HPLC法)测定盐酸普拉格雷有关物质的方法方法:对比已有的文献,结合本公司盐酸普拉格雷杂质概况,采用文献方法不能全部分离检测出杂质,故自己开发HPLC检测方法。通过考察HPLC色谱条件中的关键参数,包括波长选择、流动相选择、色谱柱的选择、柱温的选择、样品溶剂的选择五个方面,最终确定该HPLC最终色谱条件方法,并进行方法学验证。结果:盐酸普拉格雷有关物质的检测,选用色谱柱Agilent ZORBAX SB-C8,250 mm×4.6 mm,5μm;柱温:30℃;检测波长:210 nm;进样量:10μL;流动相:A:0.01 mol/L磷酸二氢钾,用磷酸调pH=3.0,B:乙腈,采用梯度洗脱程序:0-2 min,A的比例为70%,2-16 min,A的比例为70%-58%,16-30 min,A的比例为58%-30%,30-40 min,A的比例为30%,40-40.01 min,A的比例为30%-70%,40.01-50 min,A的比例为70%,样品溶液用乙腈配制。在该条件下能有效地控制盐酸普拉格雷的七个杂质,主峰普拉格雷与相邻杂质峰分离度大于2.0,各已知杂质分离度大于2.0,灵敏度高,最低可检出0.001%的杂质,准确度回收率在80%~120%之间,同时线性范围宽,精密度均良好。三个批次样品检测结果:PRG-1a、PRG-1c、PRG-2、PRG-a最大分别检出0.21%(指标0.30%)、0.04%(指标0.15%)、0.29%(指标0.50%)、0.05%(指标0.30%),PRG-1b(指标0.15%)、PRG-4b(指标0.15%)、PRG-f(指标0.10%)均未检出,符合指标要求。结论:该HPLC方法适用于盐酸普拉格雷有关物质七个杂质的检测,这几个杂质为当前工艺中普遍存在的杂质,本文对这方面的研究具有一定的参考价值,同时该方法已建立企业内部标准,应用于企业该产品的有关物质控制。
【图文】：

系统适用性溶液图谱

自身对照溶液图谱
【学位授予单位】：浙江工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：O657.72;TQ460.72

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本文编号：2628034