手性金属-有机骨架材料应用于固相萃取手性分析研究

发布时间：2020-04-16 05:01

【摘要】：本论文合成了三种手性金属-有机骨架材料,用于制备手性固相萃取柱。探究这些手性固相萃取柱对不同对映体过剩值(e.e.%)的手性化合物的吸附规律,研究并发展了e.e.%值的定量分析方法。主要具体工作如下:合成了[Co_2(L-Trp)(INT)_2(H_2O)_2(ClO_4)],将其作为固相萃取柱的填料,用于对不同e.e.%值的氢化安息香的吸附。优化系列固相萃取条件,使用C_(18)柱检测洗脱液中对映体的总浓度,得到原料液e.e.%值与洗脱液中对映体总浓度之间良好的线性关系。对未知e.e.%值进行定量分析,其与手性HPLC法测得的结果具有较小误差,说明该方法具有一定的应用前景。合成了[Zn_2(bdc)(L-lac)(dmf)]·DMF作为填料,制备手性固相萃取柱,用于吸附不同e.e.%值的手性药品3,5-二硝基-N-(1-苯乙基)苯甲酰胺,对固相萃取中的相关条件进行优化后吸附,则洗脱液中对映体总浓度与原料液对映体过剩值之间呈现出较好的线性关系,测定对映体的未知e.e.%值,且同手性HPLC法检测的结果相比误差较小,因此其具有一定的应用价值。合成了[Cu(S-mal)(bpy)]_n作为一种手性填料,填充到固相萃取柱中,分别用于吸附联萘酚和萘普生。对影响条件优化后进行固相萃取,最后分析表明,联萘酚和萘普生的原料液e.e.%值与洗脱液中对映体总浓度之间都有一定的线性关系,但是用于未知e.e.%值的测定,还有较大误差,有待进一步研究。
【图文】：

固相萃取柱,经典,结构示意图

图 1.1 经典固相萃取柱结构示意图程是将目标物从料液相转移到萃取相，达到提纯的目的，一步。科学研究的快速发展以及所分析样品的复杂性对萃求。在这个过程中，萃取技术在萃取效率、无溶剂萃取以很大发展。目前常见的萃取技术包括液液萃取、加速溶剂临界流体萃取、固相微萃取及固相萃取。取包含两种互不相溶的溶剂，形成两相，根据目标物在两，，目标物进入其中一相，该过程反复进行以达到完全萃取溶剂多，萃取时间长，随着萃取液总体积的增大，灵敏度剂萃取是使用有机溶剂萃取固体或半固体样品的方法。该弱溶质与基体间的作用力，更快的扩散到萃取相中；增加在液体状态下，以便更好的溶解目标物。加速溶剂法的主

固相萃取

图 1.2 固相萃取基本操作步骤新型固相萃取吸附剂相萃取的分析物复杂多样，一般分析物的性质不同，使用的吸附因此吸附剂的选择在固相萃取的吸附分离过程中显得尤为重要。附剂类型有键合硅胶材料、无机基质材料、有机聚合物材料和混随着科学研究的深入发展，在萃取效率、选择性等方面为固相萃要求，一些新型固相萃取材料被开发出来且广为应用。免疫亲和固相萃取材料疫亲和技术与固相萃取技术的结合产生了免疫亲和固noaffinity Solid Phase Extraction, IASPE)。IASPE 法的原理是首先标化合物的特定抗体置于固相萃取材料基体上，作为固定相，然体结合反应的特异性和逆解离性，将目标化合物高效富集分离，
【学位授予单位】：云南师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：O658.2

【参考文献】