利用界面聚合反应固载大环抗菌素制备高效液相色谱手性固定相研究
发布时间:2020-04-20 23:48
【摘要】:手性现象在宇宙中是一种奇特而有意义的普遍现象,在我们的实际生活中,手性涉及到食品、医药、环境等多个领域。因此,手性物质的研究及其拆分对人类的生命安全和生活环境来说具有深远的意义。手性拆分的方法多种多样,但液相色谱手性拆分法是最高效简便的方法,因而手性色谱固定相的制备就成了研究的热点。替考拉宁和万古霉素都属于大环抗生素中的糖肽类抗生素,它们分子结构大,具有多个手性识别位点和空穴结构,是常用的手性识别剂。本论文主要以万古霉素和替考拉宁为手性识别剂,应用界面聚合的方法及其原理,以哌嗪和间苯二胺为水相单体,以1,3,5-苯三甲酰氯和对苯二甲酰氯为有机相单体,探索了界面聚合的最佳实验条件,并以硅胶为载体,在最佳界面聚合条件下制备了几种手性固定相。具体内容如下:1、间苯二胺-1,3,5-苯三甲酰氯界面聚合反应制备了替考拉宁手性固定相A,用高压匀浆法对色谱柱进行填充得到替考拉宁色谱柱,在五种流动相中考察了该色谱柱的手性拆分能力。实验结果表明,该替考拉宁色谱柱对16个手性样品具有一定的拆分效果,虽然商品替考拉宁柱(Chirobiotic T)拆开的手性化合物较多,但有是有6个手性化合物是Chirobiotic T柱没有分开而替考拉宁柱A却分开的;4个手性化合物是两种手性柱均分开的,但是它们在替考拉宁手性柱A上的拆分效果比在Chirobiotic T柱上的拆分效果稍好。因此,替考拉宁柱A与商品柱互补,用界面聚合的方式制备得到的替考拉宁手性色谱固定相具有一定的应用前景。2、哌嗪-酰氯界面聚合反应制备了替考拉宁手性固定相B,该手性固定相对16个手性样品有一定的拆分效果,与第二章的替考拉宁柱A、Chirobiotic T三者互补。3、哌嗪-酰氯界面聚合反应制备了两种万古霉素手性固定相A、B,它们对手性样品也有一定的拆分能力,部分外消旋化合物是商品万古霉素柱没有拆分开的,总体来说,两根万古霉素柱与商品万古霉素柱在手性拆分上具有一定互补作用。
【图文】:
一个很有意义的化学概念,它由希腊语,手性显得尤为重要。所谓手性,是指镜像关系却永远无法重合(如图 1.1 所们也称这样互为镜像关系的两个手性分心,如 C、N、S、P,但最常见的手性四个基团都是各不相同的,一般用 R、分子有无手性,通常看这个分子有无对本质属性之一[3],,正因为有了手性的存大的宇宙中,从有生命的物体到无生命的牵牛花藤蔓,螃蟹的钳子,海螺的螺们熟知的甘油醛分子、乳酸分子等这些的蛋白质组成单元,除了甘氨酸无手性中,也许还有很多与手性相关的事物等步也将与手性密不可分,手性将会触及
HPLC 在技术上取得了突破性的进展,其研究方法研爱好者进入高效液相色谱研究的新领域。经过长科学家开发了一系列计算机应用软件,提高了高效分析精度。20 世纪 90 年代时,高效液相色谱的发展色谱法具有分离能力强、制样方法简单、样品易于性和挥发性的影响等优点,而被作为一种检测手段学等领域。图 1.2 展示了高效液相色谱的基本构造,传送流动相的高压泵、接受待测样品的进样器、分号的检测器、及处理数据的计算机系统。高效液相恒流泵将贮液瓶中的流动相溶剂输送至整个系统,测试样跟随流动相被送入色谱柱,待测样品与色谱检测器,检测器发出的信号由计算机系统接收并处。
【学位授予单位】:云南师范大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2018
【分类号】:O652.63
本文编号:2635103
【图文】:
一个很有意义的化学概念,它由希腊语,手性显得尤为重要。所谓手性,是指镜像关系却永远无法重合(如图 1.1 所们也称这样互为镜像关系的两个手性分心,如 C、N、S、P,但最常见的手性四个基团都是各不相同的,一般用 R、分子有无手性,通常看这个分子有无对本质属性之一[3],,正因为有了手性的存大的宇宙中,从有生命的物体到无生命的牵牛花藤蔓,螃蟹的钳子,海螺的螺们熟知的甘油醛分子、乳酸分子等这些的蛋白质组成单元,除了甘氨酸无手性中,也许还有很多与手性相关的事物等步也将与手性密不可分,手性将会触及
HPLC 在技术上取得了突破性的进展,其研究方法研爱好者进入高效液相色谱研究的新领域。经过长科学家开发了一系列计算机应用软件,提高了高效分析精度。20 世纪 90 年代时,高效液相色谱的发展色谱法具有分离能力强、制样方法简单、样品易于性和挥发性的影响等优点,而被作为一种检测手段学等领域。图 1.2 展示了高效液相色谱的基本构造,传送流动相的高压泵、接受待测样品的进样器、分号的检测器、及处理数据的计算机系统。高效液相恒流泵将贮液瓶中的流动相溶剂输送至整个系统,测试样跟随流动相被送入色谱柱,待测样品与色谱检测器,检测器发出的信号由计算机系统接收并处。
【学位授予单位】:云南师范大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2018
【分类号】:O652.63
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本文编号:2635103
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