【摘要】：硅酸盐在自然界中分布非常广泛,样品包括水泥、玻璃、陶瓷等人工硅酸盐和天然硅酸盐类矿物岩石。在硅酸盐样品分析上我测试中心一直采用的是建立在完善的沉淀分离系统和重量法基础上的经典分析方法,其具有较高的准确度,但是经典分析方法需要具有丰富的分析化学知识和熟练的操作技能的分析测试人员,且复杂的分离手续和繁冗的实验过程不适应地质样品数量日趋增多的需求。本文从硅酸盐样品分解出发,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)对硅酸盐常量元素建立快速分析法,以取代经典方法中氧化钙、氧化镁、氧化铝、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰的分析方法,以此提高工作效率。选择HF-H_2SO_4-HNO_3混合酸分解样品,硝酸提取,利用电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定多元素。通过建立的快速分析法做方法检出限(XL),K_2O、Na_2O、Fe_2O_3、Al_2O_3、CaO、MgO、MnO、TiO_2结果分别为0.036(10-2)、0.093(10-2)、0.047(10-2)、0.039(10-2)、0.042(10-2)、0.037(10-2)、11.45(10-6)、13.59(10-6);选择国家一级标准物质GBW 07103,GBW07104,GBW07106做方法准确度(△lg C),K_2O、Na_2O、Fe_2O_3、Al_2O_3、CaO、MgO、MnO、TiO_2,结果分别为0.04、0.03、0.02、0.02、0.02、0.02、0.03、0.03;方法精密度(RSD%),K_2O、Na_2O、Fe_2O_3、Al_2O_3、CaO、MgO、MnO、TiO_2,结果分别为5.27、3.34、3.01、2.63、5.09、4.94、4.13、2.03;选择国家一级标准物质GBW07103进行了加标回收实验,K_2O、Na_2O、Fe_2O_3、Al_2O_3、CaO、MgO、MnO、TiO_2,结果分别为102.7%、102.0%、103.3%、99.6%、96.7%105.0%、98.0%、102.0%。得出的方法检出限、准确度、精密度、加标回收率结果满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》中分析质量要求。最后得出结论,ICP-AES法对硅酸盐常量元素分析可以应用到本单位日常生产中,分析所得数据稳定,过程简单易于控制、流程短、实现多元素同时测定,在时间、成本、人员上改变了经典方法带来的不足,能更好的适应当前地质测试行业的需求。
【学位授予单位】：吉林大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：P575;O657.31
【参考文献】
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2732095
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