HPTLC-FLD-SERS快速定量筛检、分子确证鱼肉中组胺残留

发布时间：2020-07-04 00:12

【摘要】：组胺是毒性最强的生物胺之一,其含量常作为评价食品新鲜度和腐败程度的一个重要指标,广泛存在于各种食品及生物体中,特别是水产品中。因此,研究一种快速筛检食品中组胺残留的方法对食品安全具有重要的意义。本论文建立了一种基于高效薄层色谱-荧光光密度(HPTLC-FLD)的可调节表面增强拉曼光谱(SERS)快速检测组胺的方法,初步研究了NaCl电解质在银溶胶体系中所起的作用,并将建立的方法应用于鱼样品中组胺的检测。首先建立了高效薄层色谱-荧光光密度-表面增强拉曼光谱联用(HPTLC-FLD-SERS)快速检测组胺的方法:使用HPTLC-FLD进行快速定量筛检,在组胺目标斑点处依次沉积纳米银胶和电解质溶液,联合SERS扫描进行分子确证。研究并优化了影响HPTLC-FLD-SERS检测方法灵敏度的因素,包括:衍生方式、荧光光密度扫描条件、薄层色谱板型号、银纳米粒子的制备方法和SERS激发光波长等。结果表明,在优化条件下高效薄层色谱板上组胺浓度在50~600 ng/zone范围内线性关系良好,相关系数R~2为0.999,组胺的检出限为16.9 mg/kg。比较分析了不同电解质离子对组胺衍生物SERS的影响,其中NaCl作为“噪音调谐器”显示出了最强的选择性增强效果,最佳沉积浓度为2 mol/L。2 mol/L NaCl能够很好地抑制过量衍生试剂带来的背景干扰,呈现出10~4倍增强的组胺拉曼指纹图谱。同时,通过研究首次揭示了电解质中阴阳离子的协同作用最终影响了SERS的选择性增强效果,这与归因于阴离子的传统观点是相反的。此外,结合组胺的SERS特征峰,分析了NaCl的选择性增强机理,即NaCl电解质离子能使银胶的表面分子层改性,通过平衡目标物和银粒子表面间的亲和力使SERS选择性地转向了不同化合物。采用优化的HPTLC-FLD-SERS方法对市售的冰鲜带鱼、冰鲜金枪鱼、冻藏带鱼和冻藏金枪鱼四种鱼肉样品中组胺含量进行快速检测。以甲醇:丙酮:氨水(25%)=3:7:0.5(v/v/v)为展开剂,成功分离了样品中的干扰杂质。冰鲜带鱼和冰鲜金枪鱼中均未检出组胺,冻藏带鱼和冻藏金枪鱼样品中组胺检出量分别为53.8 mg/kg和65.9 mg/kg,检验精度对应为8.3%和8.8%;四种鱼样品添加回收率在80.0%~105.2%之间。此外,用欧盟官方推荐的检测组胺的HPLC-UV方法对鱼样品检测结果进行验证,证实了HPTLC-FLD-SERS检测方法的适用性和准确性。
【学位授予单位】：江南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TS254.7;O657.37
【图文】：

食品中组胺残留的形成机制Fig.1-1Theformationmechanismofhistamineinfood

图 1-3 瑞利散射和拉曼散射示意图he schematic diagram of Rayleigh scattering and Rama而言，拉曼散射的频率随入射光频率的改变而曼位移与分子的振动或者转动能级有关，与入

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本文编号：2740362