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核磁共振纯化学位移谱方法在食品检测中的应用

发布时间:2020-09-04 09:41
   灵敏度和分辨率,作为衡量谱图质量的两大重要参数,一直都是NMR工作者所研究的热点问题。随着NMR硬件技术的高速发展,灵敏度已经提高了不止一个数量级。但由于基础分辨率只能通过提高磁场强度来提高,相对于灵敏度的显著提升,基础分辨率的提升显得相对缓慢一些。近些年,一些新型的消除同核偶合裂分以减少谱峰重叠的纯化学位移方法(Zangger-Sterk decoupling,PSYCHE decoupling),可以大大提升谱图分辨率,得到了广泛的关注。将这些纯化学位移谱方法与传统NMR谱技术相结合已发展出多种纯化学位移谱技术,如Zangger-Sterk NOESY、1D TSE-PSYCHE、PSYCHE-TOCSY、pure shift HSQC、PSYCHE-iDOSY等。然而,纯化学位移谱方法在实际的复杂天然产物的组成分析方面的应用效果尚未报道。在本论文中,我们将纯化学位移谱方法应用于组成复杂的天然食品混合物体系,结合多变量统计方法对天然食品组成进行分析,主要研究工作如下:一、本文首先简要回顾了核磁共振发展历史以及介绍了核磁共振同核宽带去偶技术的发展进程和方法原理。着重阐述了 Zangger-Sterk和PSYCHE这两种同核宽带去偶方法的原理、发展与应用。最后介绍了核磁共振技术在食品领域中的应用和发展,并对核磁共振技术同多变量统计分析相结合的手段在食品分析方面的应用进行介绍。二、核磁共振去偶谱方法结合多变量统计分析方法对真假蜂蜜进行区分和鉴别。应用Zangger-Sterk和PSYCHE脉冲序列采集蜂蜜样品的去偶谱,得到了较高质量的蜂蜜的纯化学位移1H NMR谱,代谢物的偶合裂分被消除,谱峰的拥挤状况得到一定改善。结合多变量统计分析得知,在假蜂蜜中葡萄糖和果糖相对含量较高而部分氨基酸等营养物质相对含量较低。本实验中所采用的掺假蜂蜜为向真蜂蜜掺入果葡糖浆、大米糖浆。实验所得结论与掺入果葡糖浆和大米糖浆所导致的糖含量相对升高氨基酸含量相对降低的预期结果一致。进一步,将纯化学位移谱结果与传统氢谱的统计分析结果进行对比,并讨论了两种纯化学位移谱方法的优点和缺点。同时以ZS方法为例,对油菜花蜜和洋槐花蜜进行了有效的区分,确定了洋槐花蜜中果糖和蔗糖含量相对较高,并通过PCA分析对待测样品进行了准确的检测。三、基于核磁共振去偶方法和多变量统计分析相结合的方法对铁观音茶叶产地的区分研究。同样地,采用Zangger-Sterk和PSYCHE两种方法采集茶叶样品的纯化学位移谱图。由于茶叶样品中代谢物含量较低,与蜂蜜相比,茶叶的纯化学位移谱信噪比较低,但偶合裂分的消除一定程度上降低了谱图的拥挤程度。对其纯化学位移谱图的分段积分数据同样进行多变量统计分析,结果表明两个产地的铁观音样品能够得到准确区分,并找到了区分两种茶叶的主要差异代谢物物。
【学位单位】:厦门大学
【学位级别】:硕士
【学位年份】:2018
【中图分类】:TS207.3;O657.2

【参考文献】

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本文编号:2812170

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