双酚环境雌激素的新型固相萃

发布时间：2020-11-14 05:06

　　 研究双酚类污染物的高选择、高灵敏检测方法在环境监测和食品安全领域具有重要意义。本论文建立了两种可测定环境水样和饮料中双酚类污染物的新方法,具体研究内容如下:首先,以双酚AF作为伪模板分子,Fe3O4纳米粒子为磁核,利用杂化印迹技术制备了一种新型伪模板印迹磁性纳米粒子(MI-MNP),并建立了一种分散固相萃取-高效液相色谱(d-SPE-HPLC)新方法,用于双酚A的测定。通过傅里叶变换-红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和磁性分析(VSM)等对MI-MNP进行了表征。吸附实验表明MI-MNP对BPA具有很强吸附能力、快速吸附动力学、很高萃取和富集能力,以及良好的可重复使用性能,且通过外部磁场极易将其回收再利用。伪模板技术能完全避免吸附剂中剩留模板分子对BPA测定的干扰。将MI-MNP作为固相萃取剂,建立了一种分散固相萃取-高效液相色谱新方法,并成功地用于环境水样、橙汁和标准样品中BPA的测定,BPA的回收率分别为95%-106.2%(RSD=3.2-4.5%)、93.3%-100.0%(RSD=1.2-5.0%)和100.3%(RSD=3.5%)。所有样品中BPA的检测限(S/N=3)均为0.3 ng/mL。新型MI-MNPs可作为一种性能优异的分散固相萃取剂用于环境水样和饮料中BPA的测定。然后,以一种新型多孔β-环糊精聚合物(P-CDP)为固相萃取剂建立了一种新型固相萃取-高效液相色谱分析法(SPE-HPLC),用于BPA、双酚F(BPF)和双酚AF(BPAF)的同时测定。通过BET、TGA以及FT-IR对P-CDP进行了表征。吸附实验表明P-CDP对三种双酚类环境雌激素有很高吸附能力及快速吸附动力学。将其作为固相萃取剂时,P-CDP对三种双酚物表现出很高萃取和富集能力以及良好的可重复使用性能。以P-CDP作为固相萃取剂,建立了一种新型SPE-HPLC分析法,成功用于水样和橙汁中三种双酚物的同时测定。水样中BPF、BPA和BPAF的回收率分别为91.0%-103.0%(RSD=1.4-2.9%)、98.0%-101.0%(RSD=1.3-2.6%)和96.0%-104.0%(RSD=1.3-2.9%),橙汁中三者回收率分别为94.0%-97.0%(1.4-2.9%)、103.0%-104.0%(1.7-2.1%)和94.0%-101.0%(RSD=1.3-2.8),三者检测限(S/N=3)均为0.3 ng/mL。可见,此种新型P-CDP可作为一种性能优异的固相萃取剂用于环境水样和饮料中多种双酚物的同时测定。
【学位单位】：武汉纺织大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2017
【中图分类】：X830.2;O657.72
【文章目录】：
摘要
Abstract
1 绪论
    1.1 双酚类环境雌激素概述
        1.1.1 环境雌激素简介
        1.1.2 双酚类环境雌激素及其危害性
        1.1.3 双酚类环境雌激素的检测方法
    1.2 分子印迹技术简介及应用
        1.2.1 分子印迹聚合物的制备方法
        1.2.2 分子印迹技术在双酚A及其类似物检测中的应用
        1.2.3 伪模板分子印迹‐固相萃取技术
    1.3 β-环糊精类吸附剂及其在双酚类雌激素检测中的应用
        1.3.1 β‐环糊精类吸附剂
        1.3.2 β‐环糊精类吸附剂在双酚类雌激素检测中的应用
    1.4 本课题的研究意义以及创新性
        1.4.1 课题的研究意义
        1.4.2 课题的创新性
2 一种新型伪模板印迹磁性纳米的制备及其用于水样及橙汁中双酚A的分散固相萃取和测定
    2.1 前言
    2.2 实验部分
        2.2.1 仪器与试剂
        2.2.2 伪模板分子印迹磁性纳米粒子的制备
        2.2.3 印迹磁性纳米粒子的表征
        2.2.4 印迹磁性纳米粒子的吸附实验
        2.2.5 分散固相萃取实验
        2.2.6 HPLC分析
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 磁性纳米粒子的制备及FT‐IR分析
        2.3.2 磁性纳米粒子的表征
        2.3.3 磁性印迹纳米粒子的吸附性能
        2.3.4 印迹磁性纳米粒子的分散固相萃取性能
        2.3.5 印迹磁性纳米粒子的循环使用性能
        2.3.6 实际样品的d‐SPE‐HPLC分析
    2.4 本章小结
3 新型多孔β-环糊精聚合物用于水样及橙汁中三种双酚类环境雌激素的同时固相萃取和测定
    3.1 前言
    3.2 实验部分
        3.2.1 仪器与试剂
        3.2.2 多孔β‐CD聚合物的制备
        3.2.3 多孔β‐CD聚合物的表征
        3.2.4 多孔β‐CD聚合物的吸附实验
        3.2.5 固相萃取实验
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 多孔β‐CD聚合物表征
        3.3.2 多孔β‐CD聚合物的吸附性能
        3.3.3 多孔β‐CD聚合物的固相萃取性能
        3.3.4 多孔β‐CD聚合物的循环使用性能
        3.3.5 实际样品的SPE‐HPLC分析
    3.4 本章小结
4 结论
参考文献
附录
致谢

【参考文献】

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本文编号：2883115