分散固相萃取-分散液液微萃取/气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中19种有机磷农药残留

发布时间：2020-12-04 23:23

　　采用分散固相萃取和分散液液微萃取联用方法,建立了气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）同时测定蔬菜中19种有机磷农药残留量的分析方法。分散固相萃取方法以乙腈为萃取液,以N-丙基-乙二胺（PSA）和C18为吸附剂。对影响分散液液微萃取效率的因素（萃取溶剂种类及体积、分散剂体积等）进行优化,同时分析了实验过程中添加掩蔽试剂L-古洛糖酸γ-内酯（AP）对基质效应补偿作用的影响。在最佳实验条件下,19种有机磷在辣椒和大葱中3个添加水平（0.05,0.1,0.5 mg/kg）的回收率为76.9%¹26.8%,相对标准偏差为0.6%⁷.3%,检出限（S/N=3）为0.10⁰.50μg/kg。该方法简单、高效、重现性好、富集倍数高,可用于蔬菜中有机磷农药的快速检测。 

【文章来源】：分析测试学报. 2017年01期 第67-72页 北大核心

【文章页数】：6 页

【部分图文】：

种有机磷标准溶液(0.1mg/kg)的选择离子监测总离子流图

种有机磷标准溶液(0.1mg/kg)的选择离子监测总离子流图Fig.1Totalionchromatogramofnineteenorganophosphoruspesticides(0.1mg/kg)standardsolutioninSIMmode2.4.2方法的准确度与精密度采用基质匹配标准溶液－外标法定量，分别在辣椒、大葱2种比较复杂的空白基质中添加19种有机磷农药进行回收率试验，添加水平为0.05，0.1，0.5mg/kg，每个水平重复测定6次，按优化的方法测定19种有机磷的含量，方法的回收率结果见表4。19种有机磷的回收率为76.9%～126.8%，相对标准偏差(ＲSD)为0.6%～7.3%。本方法的回收率和精密度图2实际样品的色谱图Fig.2Chromatogramofarealsample均符合残留分析要求。19种有机磷农药标准溶液在SIM模式下的总离子流图见图1。2.5实际蔬菜样品的分析利用建立的方法，对随机抽样于各农贸市尝基地的蔬菜样品进行检测。结果显示，其中1份青菜样品检出毒死蜱，其检出量为0.0292mg/kg。其它有机磷农药均未检出，检出样品的图谱见图2。表419种有机磷农药在辣椒和大葱基质的加标回收率及相对标准偏差(n=6)Table4Averagerecoveriesandrelativestandarddeviations(ＲSDs)ofnineteenorganophosphoruspesticidesinpepperchiliandshallotmatrix(n=6)(%)PesticidePepperchiliShallot0.05mg/kg0.1mg/kg0.5mg/kg0.05mg/kg0.1mg/kg0.5mg/kgＲecoveryＲSDＲecoveryＲSDＲecoveryＲSDＲecoveryＲSDＲecoveryＲSDＲecoveryＲSDMethamidophos95.06.297.46.790.75.1101.46.7104.62.4102.53.6Dichlorvos91.83.997.43.988.32.695.23.999.90.994.94.0Acephate101.82.499.43.788.74.398.83.794.33.496.70.7Omethoate94.23.892.91.290.95.5116.06.3108.64.8111.42.9Phorate87.04.592.31.085.72.298.01.097.03.995.31.6Dimethoate80

9930.5～1000.150.5MalathionY=9.463X+0.0500.99860.5～1000.100.3ChlorpyrifosY=8.678X+0.0090.99970.5～1100.150.5FenthionY=20.113X－0.0520.99870.5～1000.150.5ParathionY=17.648X+0.1530.99930.5～1000.150.5IsocarbophosY=5.337X－0.0160.99950.5～1000.150.5Methyl-isofenphosY=65.381X+0.0090.99870.5～1000.100.3ProfenofosY=8.643X－0.1160.99881.0～1000.301.0TriazophosY=19.645X+0.3440.99790.5～1000.150.5PhosmetY=7.663X+0.0690.99931.5～1000.501.5PhosaloneY=8.329X+0.0330.99871.5～1000.501.5图119种有机磷标准溶液(0.1mg/kg)的选择离子监测总离子流图Fig.1Totalionchromatogramofnineteenorganophosphoruspesticides(0.1mg/kg)standardsolutioninSIMmode2.4.2方法的准确度与精密度采用基质匹配标准溶液－外标法定量，分别在辣椒、大葱2种比较复杂的空白基质中添加19种有机磷农药进行回收率试验，添加水平为0.05，0.1，0.5mg/kg，每个水平重复测定6次，按优化的方法测定19种有机磷的含量，方法的回收率结果见表4。19种有机磷的回收率为76.9%～126.8%，相对标准偏差(ＲSD)为0.6%～7.3%。本方法的回收率和精密度图2实际样品的色谱图Fig.2Chromatogramofarealsample均符合残留分析要求。19种有机磷农药标准溶液在SIM模式下的总离子流图见图1。2.5实际蔬菜样品的分析利用建立的方法，对随机抽样于各农贸市尝基地的蔬菜样品进行检测。结果显示，其中1份青菜样品检出毒死蜱，其检出量为0.0292mg/kg。其它有机磷农药均未检出，检出样品的图谱见图2。表419种有机磷农药在辣椒和大葱基质的加标回收率及相对标准偏差(n=6)Table4Averagerecoveriesandrelativestandarddeviations(ＲSDs)ofnineteenorganophosp


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