HPLC-MS/MS检测牛乳中类固醇激素及乳的安全性分析
发布时间：2020-12-06 04:06
目前中国乳业及乳制品加工业的产品质量正面临着重大的挑战。根据流行病学研究判断,公众对于牛奶中的类固醇激素产生越来越多的关注,乳制品与乳腺、子宫癌、卵巢癌、男性生殖障碍及青少年肥胖等疾病的发生有密切关系。类固醇激素被认为是导致这些不利健康影响的可能原因。由于分析方法和样品制备方法的不同,很难得到甾体激素的准确度结果,并且研究中的样本数和牛的生理因素也可以影响整个牛奶样品中类固醇激素含量的重要因素。因此建立行之有效的控制和检测技术,对于乳制品质量安全事件的屡屡发生具有深远意义。本实验建立高效液相色谱-串联质谱法测定牛初乳及常乳中多种类固醇激素的检测方法。文章建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定牛初乳及常乳中22种类固醇激素的检测方法。样品依次经过甲醇提取、HLB固相萃取小柱净化和浓缩后,再经液相色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18（2.1×150mm,5μm）分离。在液相色谱-质谱（LC-MS）分析过程中以保留时间及目标物质的离子对（母离子和两个子离子）信息进行比较,以母离子和响应值高的子离子进行定量分析。该方法的最低检出限（S/N≥3）为0.10...
【文章来源】：哈尔滨工业大学黑龙江省 211工程院校 985工程院校
【文章页数】：71 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第1章 绪论
1.1 本课题的研究背景目的及意义
1.2 类固醇激素
1.2.1 糖皮质激素的概述
1.2.2 性激素的概述
1.3 食品中激素残留潜在危害
1.3.1 性激素的潜在危害
1.3.2 糖皮质激素的潜在危害
1.4 乳中激素研究进展
1.4.1 乳中激素与人体健康
1.4.2 乳中激素含量
1.5 激素检测方法的研究现状
1.5.1 色谱法
1.5.2 液相色谱-质谱法
1.6 本课题主要研究内容
第2章 实验材料和方法
2.1 实验材料
2.2 实验主要仪器与试剂
2.2.1 主要试剂
2.2.2 实验仪器
2.3 HPLC-MS/MS检测类固醇激素方法的建立
2.3.1 标准溶液的配制
2.3.2 色谱条件的确立
2.3.3 质谱条件的确立
2.3.4 样品前处理方法
2.3.5 HPLC-MS/MS测定类固醇激素的线性范围
2.3.6 方法的检出限和定量限
2.3.7 方法精密度、准确度和回收率的测定
2.4 采用建立的方法对实际样品进行分析
2.5 数据统计分析
第3章 HPLC-MS/MS测定类固醇激素的方法研究
3.1 引言
3.2 类固醇类激素检测的色谱条件优化
3.2.1 流动相中甲酸的添加量
3.2.2 梯度洗脱程序的确定
3.2.3 流速的选择
3.3 质谱条件的优化
3.3.1 母离子和子离子的选择
3.3.2 碰撞电压和碰撞能量的选择
3.4 样品前处理的优化
3.4.1 萃取溶剂的选择
3.4.2 固相萃取柱的选择
3.5 HPLC-MS/MS测定乳中类固醇激素的方法学研究
3.5.1 方法的线性范围
3.5.2 方法的检出限和定量限
3.5.3 方法的准确度和精密度
3.5.4 方法的回收率
3.6 本章小结
第4章 乳中类固醇激素的检测及潜在安全性分析
4.1 引言
4.2 牛初乳中类固醇激素
4.3 常乳中类固醇激素
4.3.1 不同泌乳时期常乳中类固醇激素
4.3.2 不同月份常乳中类固醇激素
4.3.3 不同胎次常乳中类固醇激素
4.4 乳中激素的潜在安全性分析
4.5 本章小结
结论
参考文献
附录
攻读硕士学位期间发表的论文及其他成果
致谢
【参考文献】：
期刊论文
[1]糖皮质激素临床合理应用评价方法的探讨及实践[J]. 陈永,沈勇刚. 临床合理用药杂志. 2015(17)
[2]蜂针治疗过敏时使用激素类药物的探讨[J]. 李万瑶,张羽,王栋. 中国蜂业. 2015(02)
[3]液质联用技术及其应用[J]. 张文君,李敏敏,张凤. 山东化工. 2014(11)
[4]糖皮质激素临床滥用现状及合理应用原则[J]. 孙博文,董碧蓉. 现代临床医学. 2014(02)
[5]反复呼吸道感染与糖皮质激素相关性的探讨[J]. 郭发伦. 中国医药指南. 2013(07)
[6]色谱新技术及其在环境分析领域的应用[J]. 孙娜. 福建分析测试. 2012(03)
[7]地塞米松影响Lewis肺癌小鼠移植瘤生长及微血管生成的研究[J]. 王晶,鲍永霞,耿莹. 中国癌症杂志. 2012(01)
[8]常见农药残留的分析方法[J]. 蒋希峰. 养殖技术顾问. 2011(06)
[9]糖皮质激素的临床合理应用[J]. 侯淑凤. 中国医药指南. 2010(21)
[10]浅谈糖皮质激素类药物[J]. 王伟东. 航空航天医药. 2010(03)
博士论文
[1]超高效液相色谱—电喷雾串联四极杆质谱法测定动物源性食品和尿液中糖皮质激素残留[D]. 崔晓亮.天津大学 2006
硕士论文
[1]中国荷斯坦奶牛血液乳成分前体物及相关激素的变化规律及其与乳成分的关联分析[D]. 韩英东.中国农业科学院 2015
[2]桦褐孔菌三萜提取分离、结构鉴定及生物活性研究[D]. 李广林.浙江工业大学 2014
[3]蔬菜中农药多残留气相色谱—质谱法测定中的基质效应研究[D]. 欧菊芳.中国农业科学院 2008
[4]不同放牧条件对天祝白牦牛乳中酶和激素的影响研究[D]. 唐正香.甘肃农业大学 2007
本文编号：2900690
【文章来源】：哈尔滨工业大学黑龙江省 211工程院校 985工程院校
【文章页数】：71 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第1章 绪论
1.1 本课题的研究背景目的及意义
1.2 类固醇激素
1.2.1 糖皮质激素的概述
1.2.2 性激素的概述
1.3 食品中激素残留潜在危害
1.3.1 性激素的潜在危害
1.3.2 糖皮质激素的潜在危害
1.4 乳中激素研究进展
1.4.1 乳中激素与人体健康
1.4.2 乳中激素含量
1.5 激素检测方法的研究现状
1.5.1 色谱法
1.5.2 液相色谱-质谱法
1.6 本课题主要研究内容
第2章 实验材料和方法
2.1 实验材料
2.2 实验主要仪器与试剂
2.2.1 主要试剂
2.2.2 实验仪器
2.3 HPLC-MS/MS检测类固醇激素方法的建立
2.3.1 标准溶液的配制
2.3.2 色谱条件的确立
2.3.3 质谱条件的确立
2.3.4 样品前处理方法
2.3.5 HPLC-MS/MS测定类固醇激素的线性范围
2.3.6 方法的检出限和定量限
2.3.7 方法精密度、准确度和回收率的测定
2.4 采用建立的方法对实际样品进行分析
2.5 数据统计分析
第3章 HPLC-MS/MS测定类固醇激素的方法研究
3.1 引言
3.2 类固醇类激素检测的色谱条件优化
3.2.1 流动相中甲酸的添加量
3.2.2 梯度洗脱程序的确定
3.2.3 流速的选择
3.3 质谱条件的优化
3.3.1 母离子和子离子的选择
3.3.2 碰撞电压和碰撞能量的选择
3.4 样品前处理的优化
3.4.1 萃取溶剂的选择
3.4.2 固相萃取柱的选择
3.5 HPLC-MS/MS测定乳中类固醇激素的方法学研究
3.5.1 方法的线性范围
3.5.2 方法的检出限和定量限
3.5.3 方法的准确度和精密度
3.5.4 方法的回收率
3.6 本章小结
第4章 乳中类固醇激素的检测及潜在安全性分析
4.1 引言
4.2 牛初乳中类固醇激素
4.3 常乳中类固醇激素
4.3.1 不同泌乳时期常乳中类固醇激素
4.3.2 不同月份常乳中类固醇激素
4.3.3 不同胎次常乳中类固醇激素
4.4 乳中激素的潜在安全性分析
4.5 本章小结
结论
参考文献
附录
攻读硕士学位期间发表的论文及其他成果
致谢
【参考文献】：
期刊论文
[1]糖皮质激素临床合理应用评价方法的探讨及实践[J]. 陈永,沈勇刚. 临床合理用药杂志. 2015(17)
[2]蜂针治疗过敏时使用激素类药物的探讨[J]. 李万瑶,张羽,王栋. 中国蜂业. 2015(02)
[3]液质联用技术及其应用[J]. 张文君,李敏敏,张凤. 山东化工. 2014(11)
[4]糖皮质激素临床滥用现状及合理应用原则[J]. 孙博文,董碧蓉. 现代临床医学. 2014(02)
[5]反复呼吸道感染与糖皮质激素相关性的探讨[J]. 郭发伦. 中国医药指南. 2013(07)
[6]色谱新技术及其在环境分析领域的应用[J]. 孙娜. 福建分析测试. 2012(03)
[7]地塞米松影响Lewis肺癌小鼠移植瘤生长及微血管生成的研究[J]. 王晶,鲍永霞,耿莹. 中国癌症杂志. 2012(01)
[8]常见农药残留的分析方法[J]. 蒋希峰. 养殖技术顾问. 2011(06)
[9]糖皮质激素的临床合理应用[J]. 侯淑凤. 中国医药指南. 2010(21)
[10]浅谈糖皮质激素类药物[J]. 王伟东. 航空航天医药. 2010(03)
博士论文
[1]超高效液相色谱—电喷雾串联四极杆质谱法测定动物源性食品和尿液中糖皮质激素残留[D]. 崔晓亮.天津大学 2006
硕士论文
[1]中国荷斯坦奶牛血液乳成分前体物及相关激素的变化规律及其与乳成分的关联分析[D]. 韩英东.中国农业科学院 2015
[2]桦褐孔菌三萜提取分离、结构鉴定及生物活性研究[D]. 李广林.浙江工业大学 2014
[3]蔬菜中农药多残留气相色谱—质谱法测定中的基质效应研究[D]. 欧菊芳.中国农业科学院 2008
[4]不同放牧条件对天祝白牦牛乳中酶和激素的影响研究[D]. 唐正香.甘肃农业大学 2007
本文编号：2900690
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/huaxue/2900690.html
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