新型席夫碱及其金属配合物的合成及性质研究

发布时间：2020-12-09 20:04

　　席夫碱因良好的生物活性成为人们研究和关注的对象。结构灵活多变是席夫碱的一大特点,这也拓宽了席夫碱的应用领域。比如:抑菌、抗癌、催化、材料、防腐、荧光探针等领域。因席夫碱潜在的配位能力,席夫碱配合物成为配位化学重要的组成部分,应用领域不断被拓展。本文主要介绍了以安息香和联苯乙酮为原料,与水合肼反应制备相应的酮腙,再与芳香醛或酮反应制得席夫碱配体,通过元素分析、核磁和X-射线单晶衍射确定配体的结构后,将得到的席夫碱配体与过渡金属离子进行配位实验。通过改变反应条件、反应溶剂等方法成功合成出了两种结晶性良好的铜离子席夫碱配合物。在测试席夫碱配体单晶结构的过程中,意外发现了联苯乙酮腙的一种奇怪的整体无序现象,即旋转无序和滑动无序共存的现象。当温度降至273K时,两种无序消失。通过对无序结构和有序结构的详细对比分析,结合量子化学计算,我们找到了此类有序-无序晶体结构转换的内在机制,总结了产生此类无序现象的两个基本条件:1)在晶体结构中,分子之间的堆积不是紧密堆积,即分子与分子之间存在较大的空隙,这给分子平移和旋转提供了空间;2)发生平移和旋转的能垒较低,在室温下分子即具备克服能垒所需能量。在联苯乙... 

【文章来源】：齐鲁工业大学山东省

【文章页数】：89 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

二苯乙二酮单腙-糠醛晶体结构堆积图（椭球概率为30%）

图 2.2 二苯乙二酮单腙-糠醛晶体结构堆积图根据晶体结构的热椭球图可以清晰的看出该产物是我们想要合成的目标物。通过 platon 计算，并没有得到分子内的氢键和π-π堆积作用，所以二苯乙酮单腙-糠醛席夫碱的晶体是通过分子间的作用力堆积而成的。正是这种分子间作用力，使得分子有轻微的扭曲变形而形成如图所示的堆积效果。2.5.1.2 二苯乙二酮单腙-5-氯水杨醛席夫碱单晶结构测定和精修选取尺寸合格的晶体用 X-ray 单晶衍射解析单晶。晶体结构基本参数如下表 2.4 二苯乙二酮单腙-5-氯水杨醛的晶体结构数据Chemicalformula C21H15ClN2O2Z 4Mr 362.8 γ/° 90.00Crystalhabit block/colorless V/ 31824.44(17)Crystalsystem Triclinic Dcalc./g·cm–31.35Spacegroup P2/n μ/mm–10.57

二苯乙二酮单腙-5-氯水杨醛晶体结构图（椭球概率30%）

【参考文献】：
期刊论文
[1]单功能铂配合物的合成表征、DNA结合和抗肿瘤活性(英文)[J]. 姜琴,施鹏飞,朱建辉.  无机化学学报. 2009(10)
[2]The Ubiquitin-Proteasome System and Its Role in Inflammatory and Autoimmune Diseases[J]. Michael A.Maldonado.  Cellular & Molecular Immunology. 2006(04)
[3]Thermochemical Study on Coordination Complex of Neodymium Trichloroacetic Acid with 8-Hydroxyquinoline[J]. 李强国,屈松生,刘义.  Journal of Rare Earths. 2002(05)



本文编号：2907411